MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.     

对甲苯磺酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交实验筛选出适宜反应条件为:丁酮=0.2mol,n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.6,催化剂用量占反应物料总质量的1.3%,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为60min.在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达72.98%.     

硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

自制了硅钨钼酸(H₄SiW₆Mo₆O₄₀)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H₄SiW₆Mo₆O₄₀/PAn。通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.1%。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮

首次报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．25，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92．5％。     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2 g（相对0.2 mol丁酮）,反应时间2 h,此时产物收率为86.29%,w〉98.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2...     

化合物Ce_3Rh_2Ga_2和Ce_3Rh_3Si_2的晶场效应计算

通过对D.Kaczorowski等人磁化率倒数—温度曲线的模拟,得到了稀土化合物Ce3Rh2Ga2和Ce3Rh3Si2的晶场系数、分裂能和相应波函数,计算结果与实验吻合较好.计算表明:Kramers离子Ce3+基态简并部分消除得到了双基态.     

Fe2O3-MoO3-Sb2O3体系中的固相反应

通过混合焙烧的方法制备Fe2O3MoO3Sb2O3复合氧化物.采用X射线衍射(XRD)、同步热重差示扫描量热(TGDSC)和穆斯堡尔(Mssbauer)谱研究Fe2O3MoO3Sb2O3三组分体系在不同温度下的固相反应,并分别与Fe2O3MoO3和Fe2O3Sb2O3双组分体系的结果加以对比.结果表明,Sb2O3加入到Fe2O3MoO3体系中抑制了Fe2(MoO4)3的形成,而MoO3加入到Fe2O3Sb2O3体系,则可显著促进FeSbO4的生成.     

Cr_2O_3对PbO—Bi_2O_3—B_2O_3玻璃颜色及析晶性能的影响

本文讨论了ＰｂＯ—Ｂｉ２Ｏ３—Ｂ２Ｏ３玻璃中引入少量Ｃｒ２Ｏ３对玻璃的颜色及析晶性能的影响。在ＰｂＯ—Ｂｉ２Ｏ３—Ｂ２Ｏ３玻璃的配合料引入０．０１—２（ｗｔ％）的Ｃｒ２Ｏ３随着Ｃｒ２Ｏ３含量的变化，玻璃颜色从橙黄、橙红到深红变化，直至析晶、失透。当Ｃｒ２Ｏ３引入量在０．２５～０．５（ｗｔ％）时，适当控制热处理条件，可得到含有粗大晶体的红色玻璃，ＥＤＳ测试表明，析出矿物的化学组成为Ａｌ和Ｋ，其原子比为１：１。     

Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的发光性质

采用传统熔体冷却技术制备Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O~3-B_2O_3-SiO_2玻璃,并测试样品的吸收光谱和荧光光谱.实验结果表明:由于Ce~(3+)在5d-4f轨道之间的电子跃迁,基础玻璃掺Ce~(3+)后吸收截止边明显红移;掺Ce~(3+)的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的荧光发射光谱为峰值位于410 nm附近的宽带,对应于Ce~(3+)的5d-4f跃迁;由于SiO~2比B_2O_3的光碱度大,玻璃的荧光发射波长,体现出随硼硅比的降低而略有红移;还原性气氛有利十提高玻璃中Ce~(3+)的含量,从而增强发光强度;对Ce~(3+)和Tb~(3+)共掺玻璃,Ce~(3+)和Tb~(3+)在波长200-311 nm间有激发带重叠,因存在竞争吸收,导致以此区间波长激发时Tb~(3+)的发光有所减弱;Ce~(3+)和Tb~(3+)在311-444 nm间也有激发带(或激发带与发射带)部分重叠,因Ce~(3+)和Tb~(3+)之间存在的辐射和无辐射能量传递导致Ce~(3+)强烈敏化Tb~(3+)的发光.     

Relationship between luminescence and matrices in the system Al_2O_3-B_2O_3-C_2O_3

The system Al-2O-3-B-2O-3-Ce-2O-3, with Al/B ratio varying from 4.5 to 2 and Ce/(Al+B)=0.02, has been prepared at the temperature from 1 200 to 1 400℃. Relationship between luminescence and matrices in the system Al-2O-3-B-2O-3-Ce-2O-3 was investigated. It was found that some changes of the matrices occurred with Al/B ratio varying from 4.5 to 2. These results lead to a great change in luminescence properties, indicating variation of Ce-surroundings of crystal field. With the decrease of the ratio from 3 to 2, the excitation and emission peaks shift to shorter wavelengths. It was also found that a new type of rare earth luminescent materials was obtained with appropriate Al/B ratio.     

Al2O3-SiO2:Ln3+发光陶瓷的合成及发光行为

采用溶胶－凝胶法合成了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２：Ｌｎ＾３＋（Ｌｎ＝Ｅｕ,Ｔｂ）发光陶瓷粉末,利用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ等实验技术,研究了发光陶瓷的形成过程,并对其发光行为进行了研究。     

焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O2-8/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,不同焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%.     

Ce5Ni2Si3 CeNiGe3和Ce2NiGe3晶场分裂能的理论计算

通过模拟Mari偄n Mihalik、Piku和Huo测量的Ce5Ni2Si3、CeNiGe3和Ce2NiGe3的磁化率倒数-温度曲线来计算稀土化合物的晶场系数、分裂能和相应波函数,并从理论上分析了晶场效应为Ce3 基态的影响.本文的计算值与Mari偄n Mihalik、Piku和Huo分别通过模拟Schottky比热得到的值获得了较好的吻合.     

掺杂Bi2O3及Sb2O3的SnO2陶瓷气敏性研究

本文以SnO2 为基质材料 ,在其中掺杂了Bi2O3 及Sb2O3 利用烧结法制得陶瓷气敏材料 ,并研究了材料对CO、H2、乙醇及液化气的气敏性能 ,得出了一些具有指导意义的结论。