丁二酮单肟烟酰腙的分析研究

本文报导了丁二酮单肟烟酸钾的某些分析性质研究。在酸性介质中,它与Ti(Ⅳ)(λ_(ex)=420nm,λ_(em)=530nm)形成1:2萤光络合物;与 Zr(Ⅳ)λ_(ex)=410nm,λ_(em)=510nm)和 SO_4~(2-)与 Hf(Ⅳ)(λ_(ex)=400nm,λ_(em)=500nm)和SO_4~(2-)分别形成1:2:1萤光络合物,结果表明其选择性对 Ti(Ⅳ)(4～80ngml~(-1))、Zr(Ⅳ)和 Hf(Ⅳ)(2～120ngml~(-1))呈线性范围。     

食用色素苋菜红荧光光谱测定与量子产率的研究

研究了pH、防腐剂、氧化还原剂等因素对苋菜红荧光光谱的影响,建立了荧光光谱法检测食用合成色素苋菜红的分析方法。以pH=6的三酸缓冲溶液为研究体系,测定波长为λ_(ex)=350 nm,λ_(em)=421 nm,对金属离子、食用酸、猝灭剂、糖类、防腐剂等对苋菜红荧光光谱的影响做了实验研究,测定了模拟样品的加标回收率,建立了测定苋菜红的荧光分析方法,相关系数r=0.9947,检出限为1.00×10~(-7)mol/L,回收率在92.25%～102.1%。以硫酸奎宁为参比标准,测量了苋菜红在不同激发波长下的荧光量子产率,结果表明:在λ_(ex)=320 nm,荧光量子产率较大为0.336。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铑(Ⅲ)

在弱酸性介质中,Rh(Ⅲ)与二溴羟基本基荧光酮在乳化剂op存在下形成1:1的配合物而使其荧光猝灭。据此反应建立了测定微量铑的荧光光度新方法。当λ_(ex)=419nm,λ_(em)=525nm时,方法的检出限0.003Oμg/ml,线住范围为0.0O80～0.040μg/ml。该法已用于人工合成样中微量铑的测定并获得了满意的结果。     

1.10—菲萝啉及荧光桃红萃取光度法测铝中的微量锰

本文研究了锰-1.10菲箩啉-荧光桃红萃取光度法测定锰的条件.在弱酸性及中性条件下锰(Ⅱ)与1.10-菲萝啉及荧光桃红形成可被氯仿萃取的[Mn(Phen)_2]Phlo络合物,最大吸收波长λ_(man)=562.8nm,s=1.073×10~6L mol~(-1)·cm~(-1),其含量在0～10μg/10ml氯仿呈线性关系.     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

锑(V)—硫氰酸钾—孔雀绿高灵敏显色反应的研究

本文研究了碱性染料水相光度法直接测定痕量锑的可能性.在高分子化合物聚乙烯醇存在下,锑(Ⅴ)—硫氰酸钾—孔雀绿形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=610nm,ε_(610nm)=1.28×10~5.锑(Ⅴ)量在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律.方法可用于纯铅中痕量锑的测定.     

PVA存在下铑—氯化亚锡—罗丹明B显色体系的研究——分光光度法测定痕量铑

研究了形成Rh-SnCl_2-罗丹明B配合物的显色反应。加聚乙烯醇,使形成的离子缔合物水溶液稳定。在λ_(max)=593nm,表观摩尔吸光系数高达1.37×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。(饣老)的浓度在0—1.6μg/25ml的范围内,服从比耳定律。用萃取法分离Pt和Pd,在水相中测定(饣老),得到了满意的结果。     

光度法研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应

目的研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应,并建立铁的测定方法。方法采用分光光度法。结果在10~(-5)～10~(-3)mol/L范围内,姜黄素有不同的吸收光谱;其与铁络合物的吸收波长由430nm红移至496 nm,呈增色反应。在pH 5.60,浓度为6.51×10~(-4)moL/L姜黄素液中,络合物为酒红色,λ_(max)=496 nm,ε=3.86×10~6L/mol·cm,铁(Ⅲ)的线性范围为0.20～2.00μg/mL。结论在较高浓度下自动聚合的姜黄素与铁(Ⅲ)反应更灵敏。在此基础上,建立的姜黄素测定铁的分光光度法操作简单,选择性较好,灵敏度高,用于自来水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)均能发射荧光,最大激发/发射波长分别为λex/em:291/337nm,λex/em=287/371nm.研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响.建立了多元校正不经分离同时测定N从和IAA两组分的新方法.N从和IAA线性范围分别是6.44×10-8～1.29×10-6mol·L-1,1.94×10-8～3.88×10-7mol·L-1;最低检测限为2.10x10-8mol·L-1,1.08x10-8mol·L-1.该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92%～103%之间.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

肉桂醛-苯甲醛双组分体系的紫外光谱特性研究

研究了肉桂醛和苯甲醛的紫外吸收光谱,肉桂醛的最大吸收峰位于291nm,在该坡长下,肉桂醛在0.8～8 mg/L的浓度范围内,其浓度与吸光度符合朗伯—比耳定律;苯甲醛的最大吸收峰位于249nm,在1～12mg/L的浓度范围内,苯甲醛溶液浓度与其吸光度也符合朗伯—比耳定律.根据朗伯—比耳定律和吸光度的加和性推导出混合体系中苯甲醛和内桂醛含量的快速测定公式:c_(苯甲醛)=8.329×10~(-5)×A_(A~·_1)~总-9.627×10~(-6)×A_(A~·_1)~总,c_(桂醛)= 4.123×10~(-5)×A_(A~·_1)~总-4.375×10~(-6)×A_(A~·_1)~总.     

铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴

研究新合成的3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4FRAAP)在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应,发现痕量钴(Ⅱ)能强烈催化该反应的发生,建立了催化动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法.研究结果表明,pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液,在λex/λem=307nm/407nm处,反应体系的荧光值与钴(Ⅱ)的质量浓度在0～12μg·L-1范围内呈线性关系,检出限达6.71×10-6g·L-1.该方法用于猪肝中钴的测定,获得了较为满意的结果.     

在OP作用下二安替比林苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

对二安替比林苯基甲烷(DAPM)与铬(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验结果表明在磷酸、乳化剂OP及催化剂硫酸锰的存在下,水浴加热15min,二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)反应生成橙黄色络合物,λ_(max)=480nm,ε=1.56×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).在0~12μg/50mL范围内,铬(Ⅵ)的含量符合朗伯-比尔定律.该体系选择性好,方法快速可靠,可用于铬含量的测定.     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80％甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);甲醇—乙腈—水(40∶ 18∶42)为流动相;流速,0.8 mL/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05％的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 mL/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008～ 0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13％ (RSD=0.73％),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。