铑（Ⅲ）—碱性染料—高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在氯化钠－磷酸溶液中,铑（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化碱性染料（乙基罗丹明Ｂ,丁基罗丹明Ｂ,耐尔蓝）褪色,反应速率与铑浓度呈线性的范围依次为０２～４０,０～４５和０～６０μｇ／２５ｍＬ,检出限依次为２２４×１０－１０,２８４×１０－１０和３８０×１０－１０ｇ／ｍＬ．本催化反应对铑（Ⅲ）或碱性染料均为一级反应．催化反应的表观活化能分别为６５２１,６３４１和６１０１ｋＪ／ｍｏｌ．考察了４０多种共存离子的影响,Ｏｓ,Ｒｕ,Ｉｒ干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰．题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意     

高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度测定铑(Ⅲ)

建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法． 在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 介质中, 铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色, 铑浓度与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成直线的范围为０ ～０－１６μｇ／ｍ Ｌ （ｒ ＝０－９９８７） ,ｙ＝ ０－２７１０ ｘ－ ０－０６３５ , 检出限为０－１５ｎｇ／ｍＬ, 对０－０８μｇ／ｍＬＲｈ（ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） ． 铑催化反应对Ｒｈ（ Ⅲ） 和偶氮胂Ⅲ均为一级, 表观活化能为５４－３２ｋＪ／ｍＬ,本法已用于实际样品中痕量铑的测定, 结果满意．     

Rh（Ⅲ）-KIO4-亮绿催化新体系的极谱研究及应用

在ｐＨ３．８ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲溶液中及１００℃加热条件下，Ｒｈ（Ⅲ）强烈催化ＫＩＯ４氧化亮绿褪色。亮绿于－０．６０Ｖ处产生一灵敏的导数极谱波。据此，本文采用线性扫描导数示波极谱研究了这一新的指示反应，建立了一个检出限和测定范围分别为３．０×１０－５μｇ／ｍＬ和６×１０－５～２．０×１０－３μｇ／ｍＬ铑的催化分析新方法，并用于试样分析。     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

钌（Ⅲ）—KIO4（或KBrO3）—3,5—Br2—PADAP体系催化光度法测…

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化使用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤ     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

借IAP-4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑（英文）

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（ＩＩＩ） 的２（２咪唑偶氮）苯酚４磺酸（ＩＡＰ４Ｓ）螯合物,并于５６０ ｎｍ 波长处检测之．研究了Ｉｒ（ Ⅳ）和Ｒｈ（ Ⅲ）ＩＡＰ４Ｓ螯合物分离的最宜条件．于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８ 柱上,用含７．５×１０－３ ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５） 和５．５ ×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇水（４０：６０,ｖ／ｖ） 作流动相,流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ． 检测限为１．３ ｎｇ 铱和１．５ ｎｇ 铑．     

无机还原剂铀（Ⅲ）──光泽精化学发光反应的研究

利用流动注射技术研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铀（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应．建立了痕量铀的流动注射化学发光分析法，方法的检出限为２×１０－１０ｇ／ｍＬ铀，线性范围为１×１０－９～１×１０－５ｇ／ｍＬ铀，相对标准偏差为１．０％（１×１０－７ｇ／ｍＬ铀，ｎ＝１１）．此法已用于合成海水中痕量铀的测定．同时对于反应机理也进行了研究．     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

Ni(SAA)2-2－鲁米诺－K2S2O8体系研究及应用

研究了Ｎｉ（ＳＡＡ）２ －２ 配合物对Ｋ２Ｓ２ Ｏ８ 氧化鲁米诺产生强的化学发光反应． 以水杨酸为配位体时, Ｎｉ（ Ⅱ） 的检出限为１０３μｇ／Ｌ, 工作曲线响应浓度范围在１ ～１００ μｇ／ｍ Ｌ． 测定２０μｇ／ＬＮｉ（ Ⅱ） 浓度ＲＳＤ 为２－１ ％ ． 配合物化学发光法检测在线镀镍件洗涤排放废水中微量镍可获得满意结果．     

化学发光法确定库仑滴定终点的研究

利用鲁米诺－Ｉ＿２的化学发光体系与Ａｓ（Ⅲ）的无机偶和反应，确定Ｉ＿２库仑滴定法的终点，实验证明，此法测砷的灵敏度高（检测限３．０×１０￣（－８）ｇ／Ｌ），线性范围１．０×１０￣（－６）ｇ／Ｌ～３．５×１０（－８）ｇ／Ｌ，且选择性好，仪器装置简单，操作方便．     

耐尔蓝褪色动力学光度法测定钌

在磷酸介质中, Ｒｕ（ Ⅲ） 对高碘酸盐氧化耐尔蓝（ＮＢ） 有强催化作用, 建立了动力学测定钌的新方法,ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 与钌（ Ⅲ）的浓度呈线性关系的范围为０－００８ ～１－２μｇ ／Ｌ, 检出限量为０－００８μｇ／Ｌ, 对０－８μｇ／ＬＲｕ （ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－７３ ％ （ｎ ＝ １１） ． 本催化反应对Ｒｕ（ Ⅲ） 、ＮＢ和ＫＩＯ４ 均为一级反应, 表观活化能为７３－４３ｋＪ／ｍｏｌ．     

锌－水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系测定食品中锌（Ⅱ）的新方法

拟定了测定微量锌（Ⅱ）的新方法，研究了锌（Ⅱ）．水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系的显色反应，实验证明，在ｐＨ（９．０～９．７）的Ｈ＿３ＢＯ＿３－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲体系中，锌（Ⅱ）与水杨基荧光酮生成１：２的配合物，在阳离子表面活性剂－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下生成１：２：３的蓝紫色三元配合物，λ＿（ｍａｘ）为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，可在水相中直接测定锌（Ⅱ）；并且详细研究了最佳实验条件，锌（Ⅱ）含量在（１．０～８．０）μｇ／２５ｍＬ，范围符合比耳定律，锌（Ⅱ）的检测限为０．０４μｇ／ｍＬ，用于快速测定食品中的微量锌（Ⅱ），结果满意。     

铱(Ⅳ)-KIO_4-偶氮氯膦Ⅲ催化分光光度法测定微量铱

在０．２４ｍｏＬ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铱（Ⅳ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用．由此建立了微量铱的催化光度分析方法，铱在０．０５～１．００μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律．     

催化光度法测定痕量钴（Ⅱ）的研究

ｐＨ＝２．０的Ｈ２ＳＯ４介质中，钴（Ⅱ）对ＫＩＯ４和Ｈ２Ｏ２氧化中性红（ＮＲ）的褪色反应有明显的催化作用，据此建立了测定痕量钴（Ⅱ）的催化动力学光度法，可测定２×１０－８～４×１０－７ｇ／ｍｌ的钴（Ⅱ），检出限为５×１０－９ｇ／ｍｌ。用于维生素Ｂ１２中钴的测定，获得满意的分析结果。     

乙二醛双缩－4－烯丙基－3－硫代氨基脲分光光度法测定痕量铜的研究

研究了Ｃｕ（Ⅱ）与新试剂乙二醛双缩－４－烯丙基－３－硫代氨基脲的显色反应，该反应生成１：２的红色配合物。Ｃｕ（Ⅱ）在０－４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，其表现摩尔吸光系数为２．４×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１）。该法用于测定水中微量铜，结果满意。     

Ag（I）－QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λ＿（ｍａｘ）为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５～１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０￣（１５）．所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物：Ⅱ.铑（Ⅲ）…

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐存在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取，Ｒｈ（Ⅲ）在０．５－１ｍｏｌ／ＬＨＣ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即可形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５－４ｍｏｌ／ＬＨＣＬ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取。相比可达１：４。通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）ｘＣｌ６－ｘ］＾３－（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取