蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS／SIM快速检测

文章介绍用气相色谱-质谱联用仪对蔬菜中常用的10种农药(有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、除草剂及杀菌剂5类)残留进行定性和定量分析.以选择离子检测方式(SIM),优化色谱条件使分析时间控制在20 min以内,同时方法检出限达到0.009～0.078 mg/kg,能满足多残留农残分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

通辽地区春季上市蔬菜农药残留速测与分析

采用CL-l残留农药测定仪，对通辽市科尔沁区春季上市蔬菜进行定性速测与分析．结果表明：该区春季上市的蔬菜，阳性率为18．0％．科尔沁区4个蔬菜销售市场，阳性率为18．2％，其中黄瓜、茄子、豆角、芹菜农药残留阳性率相对其它蔬菜较高．蔬菜基地成菜为167％，芹菜等叶菜类的叶片农药残留量显著本区的蔬菜相对区外的低些并对蔬菜农药残留问题提出建议.     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法

本文报道了对白菜中多菌灵等4种农药的高效液相色谱检测方法的研究。在同一波长条件下，对蔬菜中多残留农药分析进行了方法的开发与研究；在检测条件下，四种农药能够达到很好的基线分离，且操作简捷，灵敏度高，回收率分别在：多菌灵86．61％，溴氰菊酯 73．15％，百菌氰74．41％，氧化乐果87．50％以上。     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

基于LIBS技术的钢水成分定量分析的优化

应用激光诱导击穿光谱技术测量钢水的成分，用内标法对钢水中的Mn进行定量分析。为了使定量分析的结果更精确，定量分析时分析线和内标线最好均为原子线或离子线对。依据谱线的选取原则，选取基体元素 FeI432．5和 FeII495．5作为内标元素的谱线，选取M nI4033．．和M nII4381．作为分析元素的谱线。在建立定标曲线时，分别将原子线与离子线配成线对，原子线与原子线配成线对，离子线与离子线配成线对建立相应的定标曲线，从定量分析的结果得知相对误差从前者的10．1％～12．5％，降低到后来的02．9％～07．7％。结果证明，该谱线选取方法使定量分析的结果得到了优化。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

草莓中农药残留及重金属污染状况研究

为了了解某地草莓中农药残留和重金属污染情况，采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-柱后衍生法、电感耦合等离子体质谱法及原子吸收光谱法分析草莓中农药残留及重金属污染状况。结果表明，33种农药残留和5种重金属，在标准曲线内呈现良好的线性关系，精密度按照相关标准开展试验。在检测的36批次草莓中，其中有8批次草莓检出农药残留，占比为22.22%,有18批次草莓检出重金属，占比为50.00%,其中，4类农残检出率较高，2类重金属检出较高，但所测样品中农药残留及重金属含量均未超标，检出项目的食品安全指数均小于1。     

恩施市蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的调查

概述了有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜上的降解和毒理，并对恩施市菜市场及恩施市蔬菜种植基地的现产蔬菜随机取样，用RP508农药残留速测仪检测样品中有机磷和氨基甲酸脂类农药的残留情况．检测结果表明恩施市蔬菜种植基地的蔬菜农药残留合格率为95．00％，恩施市菜市场农药残留合格率为70．00％．从抽检次数的角度计算，农药残留合格率为83．33％．按检测的蔬菜种类计算，农药残留合格率为73．30％．非食叶蔬菜农药残留合格率为91．67％，食叶蔬菜的合格率为81．25％．     

直接进样法测定土壤中残留的滴滴涕

运用瓦里安直接进样技术，分析土壤中的滴滴涕农药残留。将风干过筛的待测土壤样品在平衡室里陈化一定时间，取适量的土壤样品放入专门的微型进样瓶，送入气相色谱。利用进样口高温使得样品解吸进入色谱柱，平行样品测定的相对误差为1．58％，RSD为2．73％。最低检测限0．039μg／kg，外标法进行定量确定DDT的含量，加标回收率80％-105％之间。     

数字图像处理技术在平面色谱中应用的研究

根据数字图像处理技术的原理，应用Visual C^ 语言研究开发了能利用办公用扫描仪进行平面色谱定性、定量分析的新软件．文章根据平面色谱定性定量分析的要求，分析了数字图像处理软件系统的功能需求、结构模块优化设计．对扫描图像的数据信息提取、数字滤波器、参数计算、绘制峰形图、图谱数据的存贮、表格化输出和打印等作了简介．实际应用考察证明，该软件在平面色谱中有很好的用途。     

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分．选用MGIIC18色谱柱,以甲醇、水和甲酸（三者的体积比为80．0：20．0：0．1）为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析．通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析．结果表明：该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2．6mg／粒,格列本脲2．0mg／粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法．