2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

新型4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺配体及其氟硼化合物的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶和4-氨基苯甲酸甲酯为原料,合成得到了新型配体4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺(L2)及其N,O-吡啶氟硼荧光化合物(C2),采用1 H NMR、13 C NMR、ESI-MS和IR对其结构进行表征,并通过密度泛函理论计算初步探究了新型N,O-吡啶氟硼化合物C2的光学性能.结...     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

S2O82-/ZrO2-MxOy(M=Al,Fe,Cr,Mn,Ti)固体超强酸催化剂的研制

制备了一系列金属氧化物MxOy(M=Al,Fe,Cr,Mn,Ti）促进的S2O8^2-/ZrO2-MxOy固体超强酸催化剂，用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了制备条件对催化剂活性的影响，实验结果表明，催化剂对酯化反应有很高的催化活性，添加不同的金属氧化物对催化剂的酯化反应催化活性有不同的影响，其中Cr含量为0.5%的催化剂S2O8^2-/ZrO2-Cr2O3对乙酸和正丁醇的酯化反应具有很高的催化活性，乙酸的转化率高达86.1%，而在相同条件下，不加催化剂时乙酸的转化率仅为26.9%，制备条件对催化剂活性影响很大，通过X射线衍射分析（XRD）证实，催化剂中ZrO2主要以四方晶相（Tetragonal phase）存在，少量以单斜晶相（Monoclinic phase）存在，T相和S2O8^2-是保证催化剂活性的关键因素。     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖合成方法的改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐和浓硫酸的作用下以71%的收率合成了1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐(2),然后再用无水乙酸钠脱除其中的硫酸,以90%的收率得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3).通过1H NMR验证产品的结构,并对2和3的构型进行了分析,对脱除硫酸反应中溶液pH值的变化做了讨论.     

单核细胞增多性李斯特菌对人、鼠脑微血管内皮细胞黏附、侵袭、增殖差异性分析

为探究单核细胞增多性李斯特菌(LM)不同菌株对脑微血管内皮细胞黏附,侵袭以及在细胞内增殖的差异,本实验利用LM90SB2、LM3、LM4,塞氏李斯特菌(L.seeligeri),无害李斯特菌(L.innocua)感染脑微血管内皮细胞,采用BHI平板计数,测定细菌黏附率、侵袭率及不同时间细胞内增殖情况。结果表明:LM90SB2、LM3、LM4对脑微血管内皮细胞黏附率为3.14%~7.83%,统计学分析其差异不显著;LM90SB2、LM3、LM4对人/鼠脑微血管内皮细胞侵袭率(0.036%~0.128%)均大于L.seeligeri(0.0315%、0.00148%),L.innocua不侵袭脑微血管内皮细胞。LM90SB2、LM3、LM4对人/鼠2种细胞的侵袭率存在显著差异(P0.05),临床分离株LM90SB2增殖速度、菌量及持续时间明显高于其它菌株。以上结果提示LM不同菌株的毒力不同。     

唾液腺素、羧甲基壳聚糖、低分子壳聚糖对豚鼠齿龈炎的疗效

针刺豚鼠牙龈,并用１％正丁酸涂抹伤口引起炎症,分别用２％唾液腺素、２％羧甲基壳聚糖（ＣＭＣＴＳ）、２％低分子壳聚糖（ＬＭＣＴＳ）和蒸馏水涂抹伤口引起炎症研究对齿龈炎的疗效。结果表明：唾液腺素、羧甲基壳聚糖（ＣＭＣＴＳ）、低分子壳聚糖（ＬＭＣＴＳ）对齿龈炎都有一定程度的疗效。     

彭州人工马尾松林林隙干扰特征

本文对彭州人工马尾松(Pinus massoniana)林林隙的一般特征和干扰状况进行了初步研究.共设置三条样线总长3.5km,调查到82个林隙.结果表明:75.61%的冠林隙(CG)分布在20-80m2之间,其中以40-60m2所占面积比例最大,为23.00%;扩展林隙(EG)大小多在60-200m2之间,占87.80%,其中150-200m2所占面积比例最大,为28.74%.林隙的线状密度为23.42个.km-1.不同调查样点林隙的分布格局不同.林隙形成最主要的方式为人为砍伐,比例高达71.46%.林隙的形成木主要是马尾松,占81.29%.林隙形成木的径级主要介于10-25 cm之间,各林隙的形成木在不同径级中株数分配比例不同.65.84%的林隙是由2-5株形成木所形成,平均每个林隙的形成木为5.09株,每株形成木所能形成CG的面积为10.02m2,EG的面积为25.53m2.     

毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量

采用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂中樟脑、薄菏脑和冰片的含量进行了快速分离测定,分析周期为7 min; 线性范围为50～450 mg /L, 各组分线性相关系数为0.999 2～0.999 5.本法处理样品简便,重现性好.     

云南普洱地区思茅松林生物量及碳储量研究

研究对云南普洱21个思茅松林乔木层、灌木层、草本层、粗死木(CWD)、凋落物进行了调查,建立了思茅松生物量模型,估算了其生物量和碳储量,并分析了其分配特征.结果表明:普洱地区思茅松林活体生物量为82.63～197.89 thm-2(平均129.11 thm-2),其中乔木层生物量占97.86%~98.38%,灌草层为1.62%~2.14%.乔木层生物量的器官分配为茎(67.06%~78.45%)枝(9.75%~16.98%)根(10.14%~13.85%)叶(1.54%~2.10%).死地被层生物量为4.58~8.94 thm-2,其中凋落物占到了81.58%~96.91%,CWD仅占3.09%~18.42%.乔木层生物量和碳储量随年龄增加而增加,分别从12～13 a的101.76 thm-2 和52.06 thm-2增加到25 a的194.68 thm-2 和 97.03 thm-2.当地思茅松林的间伐活动严重影响生物量和碳储量,在间伐强度高的16～19龄的样地中,生物量(82.63 thm-2)甚至低于12～13龄的生物量(103.79 thm-2).     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定灌木枝叶中的As，Pb，Cd，Cr，Ni

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,考察了微波消解体系、基体改进剂、灰化/原子化温度等因素对测定的影响,测定灌木枝叶中 As ,Pb ,Cd ,Cr ,Ni的平均回收率分别为97．5％,98．3％,99．8％,99．0％,98．2％,检出限分别为0．045,0．058,0．008,0．064,0．130mg/kg,所测灌木枝叶中含量分别为0．96,7．46,0．15,2．35,1．73mg/kg,接近标准值。     

汞与铁、镓、铑、铈和锌的绿色析相萃取富集和分离研究

研究水-溴化钾-正丙醇-硫酸铵体系绿色析相萃取汞的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,HgBr24-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[HgBr24-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当溶液中溴化钾、硫酸铵和正丙醇的浓度分别为7.0 mmol/L,200 g/L和30%(v/v)时,Hg2+的萃取率达到97.3%以上,而Fe2+、Ga3+、Rh3+、Ce3+和Zn2+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.     

新型2-甲基-3-呋喃甲酰胺类化合物的设计、合成及抑菌活性研究

为寻找高活性抑菌化合物,20种以杀菌剂甲呋酰胺为结构基础的新型2-甲基-3-呋喃甲酰胺类化合物经过设计并合成,它们的结构已通过氢核磁确定.接着,选取5种常见且具有代表性的植物病原真菌(水稻纹枯病菌、油菜菌核病菌、马铃薯晚疫病菌、番茄绵腐病菌、苹果轮纹病菌)作为供试菌种,采用生长速率法对所合成的目标化合物进行了抑菌活性初步筛选.结果表明:在浓度为20mg/L时,化合物1e,1f,2a,2b和2f对水稻纹枯病菌的校正抑菌率分别为88.6%、74.5%、78.5%、78.7%和73.1%,优于阳性对照甲呋酰胺(70.5%).进一步对5种化合物抑制水稻纹枯病菌有效中浓度(EC_(50))的测定,发现化合物1e的EC_(50)值为2.824mg/L,优于阳性对照杀菌剂甲呋酰胺(EC_(50)=7.691mg/L).表明化合物1e对水稻纹枯病菌抑菌活性最强,可作为先导化合物进一步结构优化.