新试剂TZAMB光度法测定食品中的铜(Ⅱ)

本文研究了新合成的显色试剂 2 - (2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (2 - (2 ,3,5 -triazolylazo) - 5 -dimethylaminobenzoicacid ,简称TZAMB) [1] 与铜 (Ⅱ )的显色反应。在 pH为 2 .5 2的 0 .0 1mol/LKHP -HNO3的底液中 ,铜 (Ⅱ )与TZAMB形成一种稳定的紫红色的络合物 ,其最大吸收波长位于 5 80 .0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .17× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为Cu2 +:TZAMB =1:2 ,铜的浓度在 0～0 .12 8mg/L范围内服从比耳定律。该方法成功的应用于食品中微量铜的测定 ,结果令人满意。     

巯基棉富集分离-胶束增溶分光光度法测定海水中微量铜

本文以胶束增溶分光光度测定铜(Ⅱ); 在pH=9.0,OP存在下,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.0范围内吸光度基本不变,ε552=9.15×104,Cu(Ⅱ)0—1цg/ml符合比耳定律,在水中的常见金属离子干扰用巯基棉分离,本法用于海水中微量铜Cu(Ⅱ)的测定,得到了满意结果。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CTMAB存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与Cu(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu(Ⅱ).其最大吸收波长λmax为600nm,表观摩尔吸光系数ε为1.10×105L* mol-1* cm-1,铜(Ⅱ)在0～0.6mg*L-1范围内符合Beer定律,用拟定方法测定了芝麻、茄子中铜(Ⅱ)的含量,结果较满意.     

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意     

2-噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

合成了噻唑偶氮二甲氨基苯甲酸,测定了试剂纯度和酸度常数,研究了试剂与金属离子的反应,确定了试剂与Cu(Ⅱ)显色反应条件、络合物组成、摩尔吸光系数和生成常数,应用拟定的方法测定天然水中的微量铜。     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成与鉴定,系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用,建立了2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量铜的新方法.在pH8.00左右的弱碱性介质中,Cu2+与2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄绿色络合物,最大吸收波长为430 nm,其表观摩尔吸光系数ε430=1.12×104 L·mol-1·cm-1,铜含量在0.200～5.00 g·L-1范围内符合比尔定律,该方法可用于环境水样中微量铜的测定,加标回收率在96.9%～99.4%之间.     

4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ) 的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ):DNBDAA = 1:1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在每10 ml 0～6.0 μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)显色反应的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基荼酚-3,6-二磺酸)的显色反应。测定Cu(Ⅱ)与该试剂形成1:1和1:2两种配合物;最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为9.85×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),logβ_1=5.32,logβ_2=15.54,并用该法测定了铜镍矿和鄂铜矿中的微量铜。     

2-(2′-苯并噻唑偶氮)-邻苯二酚合成及其与Fe(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了试剂BTAPC,研究了试剂的性能,测定了试剂的离解常数以及与Fe(Ⅱ)的显色反应。确定了络合物组成为1:3,摩尔吸光系数为1.22×10~5,稳定常数β_3=2.44×10~(22)。在确定的实验条件下 ,测定样品中微量铁,结果令人满意。     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.