藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

CZE法测定白花龙胆6种活性成分含量研究

建立了毛细管区带电泳法(CZE)同时测定白花龙胆中龙胆苦苷、马钱苷酸、齐墩果酸、熊果酸、异荭草苷、芒果苷含量的方法。以70mmol/L硼砂-体积分数20%乙腈(pH=11)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,运行电压22kV,检测波长200nm,压力进样5×10~3Pa×5s,同时测定白花龙胆中6种活性成分含量,结果表明6种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.999 5),加样回收率97.21%~98.12%。该方法简单、准确,可用于白花龙胆药材的质量评价和控制。     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

MEKC测定麻花艽中齐墩果酸和熊果酸含量

用胶束毛细管电泳法(MEKC)对麻花艽中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定。以70 mmol/L硼砂—35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)—体积分数20%的乙腈(pH=9.85)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56cm,64.5cm×50μm)为分离通道,检测波长为210nm,分离电压为15kV,压力进样为5kPa×5s。结果显示2种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.999 2),2种活性成分峰面积的RSD分别为3.21%、2.87%。该方法操作简单,精密度、重复性较好,可用于麻花艽的质量评价和控制。     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

邻、间、对-硝基苯甲酸的毛细管区带电泳分离、紫外检测的研究(英文)

本文研究了电泳电压、pH值、硼砂和β-环糊精浓度对毛细管区带电泳分离硝基苯甲酸异构体的影响,并建立了邻、间、对-硝基苯甲酸的同时测定方法。电泳在25℃下,于一根内壁未经处理的弹性熔硅毛细管(62.5cm×50μ mi.d,有效分离长度50cm)中进行.用30mmol/L硼砂-10mmol/Lβ-环糊精(pH8.4)为电泳缓冲液、280nm为紫外检测波长,在35～350μg/mL和600～1800μg/mL浓度范围内,邻、间、对-硝基苯甲酸可进行定量分析.保留时间(t_r)和相对紫外吸收(A_(样品)/A_(内标))的天间-RSD值分别小于1.40％和0.70％。     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

正常红细胞与异常红细胞的毛细管电泳分离

通过对红细胞的毛细管电泳行为的研究,建立了利用毛细管电泳检测鉴定红细胞不同状态的方法,在含6%葡萄糖的磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L pH 7.4),(50 cm/65 cm)×75μm毛细管,进样5 s,电压20 kV,温度25℃的电泳条件下可获得尖锐且对称的细胞峰;同时,成功分离了正常红细胞和被病毒感染的异常红细胞,分离度达1.04,并在此基础上考察不同损伤程度的红细胞的泳动行为.     

罗汉果的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳法,紫外检测波长203nm,运行电压20kV,温度20℃,以60mmol／L硼砂和40mmol／L硼酸（pH10．5）的含有13mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）和15％乙腈溶液为背景电解质进行指纹图谱研究,建立了罗汉果的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。以槲皮素为内标,确定共有峰为26个,并对不同批次、不同品种和不同储存时间罗汉果的CEFP进行了比较。该方法具有操作简单,稳定性及重现性好,可用于罗汉果药材的质量控制。     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

东北三省不同产地龙胆HPLC指纹图谱的研究

建立龙胆HPLC指纹图谱研究方法,对不同产地龙胆的质量进行研究.色谱柱:Spherisorb-C18(4.6mm×250 mm,5μm),水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL;检测时间为40 min.结果表明,东北三省不同产地龙胆的指纹图谱没有明显差异,但不同产地的龙胆苦苷的含量存在明显的差异.该色谱条件简单易行,可用于龙胆的鉴别研究.     

高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素

采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6～4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

毛细管电泳电导法快速测定西米替叮的方法

建立了毛细管电泳电导法快速测定西米替叮的方法.利用非涂层弹性融硅石英毛细管(50cm×75μm)为分离通道,探讨了缓冲溶液的种类、pH值、浓度,分离电压,进样时间对分离检测的影响.结果表明,在最佳条件下:30mmol/LTris(Cit调节pH=8.0)为运行缓冲介质,分离电压为10kv,西米替叮在10分钟内能得到较好的检测.标准品溶液浓度在0.5-20mg/L范围内有良好的线性关系,回归方程为y=9.0923x 15.83,相关系数r=0.9984,回收率为98.8%.     

双黄连粉针中间体与制剂UPLC-MS指纹图谱相关性

为建立双黄连粉针中间体的UPLC-MS指纹图谱.采用ACQUITY UPLCTM BEH C18Column(1.7μm,2.1×50 mm,Waters Corp,Milford USA)作为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃.建立了13批双黄连粉针中间体的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有26个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果.对13批双黄连粉针剂中间体的特征图谱进行聚类分析,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对其质量进行评价.本方法快速、高效,可用于双黄连粉针剂中间体的质量控制,同时与成品制剂之间具有良好的相关性.     

非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.     

蕲蛇毒中抑制ACE活性组分的分离纯化与表征

蕲蛇粗毒流经强阴离子交换色谱POROS 2 0HQ柱 ,经毛细管电泳仪检测 ,5个蛋白峰具有ACE抑制活性 ,对最强的活性峰进行PAGE切割电泳的分离 ,得到 3条带 ,经检测只有第三条带 (AI - 3)具有ACE抑制活性 .该组分的分子量为 2 0 2 0 0 (非还原 ) ,加DTT处理后 ,分子量为 2 590 0 .其IC50 为 0 .10mmol/L .     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.