钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.     

钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉-6-(2′-羟基-3′,5′-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在 (2 5 .0± 0 .1)℃、I =0 .1mol·dm-3 　KNO3 条件下测定了钴 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )离子与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成二元配合物的稳定性以及钴 (Ⅱ ) 5 取代邻菲罗啉与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成三元配合物的稳定性 ,并探讨了二氧四胺大环配体与 5 取代邻菲罗啉的取代基效应     

草酸根桥联的CdⅡ3FeⅢ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3FeⅢ异四核配合物[Cd3Fe(OX)3L6](ClO4)3,L分别为1,10-邻菲咯啉(phen);5-硝基-1,10-邻菲咯啉(NO2-phen);2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉(Me2-phen);OX表示草酸根阴离子.经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究,已推断这些配合物具有草酸根结构,其中Cd(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子均处于八面体构型.测试了这些配合物的抗菌活性,结果表明,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性.     

草酸根桥联的Cd_3~ⅡFe~Ⅲ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3 FeⅢ 异四核配合物 [Cd3 Fe(OX) 3 L6](ClO4 ) 3 ,L分别为 1,10_邻菲咯啉 (phen) ;5_硝基_1,10_邻菲咯啉 (NO2 _phen) ;2 ,9_二甲基_1,10_邻菲咯啉 (Me2 _phen) ;OX表示草酸根阴离子 .经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究 ,已推断这些配合物具有草酸根结构 ,其中Cd(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )离子均处于八面体构型 .测试了这些配合物的抗菌活性 ,结果表明 ,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性 .     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

紫外光谱法测定配合物的稳定常数

通过测定配合物吸光度，用计算校正法获得配合物的稳定常数。测定Ｃｕ（Ⅱ）－２，２’—联吡啶和Ｃｕ（Ⅱ）—１，１０—邻菲罗啉配合物的稳定常数表明该方法可靠可行，并用该方法测定了Ｎｄ（Ⅲ）—２，２’—联吡啶和Ｎｄ（Ⅲ）—１，１０—邻菲罗啉配合物的稳定常数，进而探讨了配合物稳定常数与配合物构成之间的关系     

肉桂酸—邻菲罗啉—稀土三元固体配合物的合成

肉桂酸稀土配合物已有研究,但肉桂酸-邻菲罗啉与稀土混配配合物的合成至今尚未见报道。本文合成了13种肉桂酸-邻菲罗啉-稀土三元固体配合物,经元素分析和红外光谱分析,确定配合物的组成为RE(Phen)L_3(RE为除Pm、Tm和Lu外所有稀土元素,L为C_6H_5CH=CHCOO~-)。1 配合物制备1.1 试剂及纯度本实验所用稀土氧化物均为上海跃龙化工厂生产,纯度大于99.9％;肉桂酸为第二军医大学生产,分析纯;邻菲罗啉,分析纯,上海试剂三厂生产;其它试剂均为分析纯。     

铕—丙烯到—邻菲罗啉三元配合物的合成及荧光性质研究

合成了铕（Ⅲ）－丙烯酸－邻菲罗啉三元配合物,通过元素分析,红外光谱,热重分析和荧光光谱研究了配合物的组成,结构和性质,荧光光谱表明该配合物具有很好的荧光性质。     

间甲基苯甲酸铽与1,10-邻菲罗啉配合物的晶体结构和性能

自乙醇溶液中制得了间甲基苯甲酸铽与 1 ,1 0邻菲罗啉配合物 [Tb(mMBA) 3Phen]·H2 O ,其中mMBA =间甲基苯甲酸根 ,Phen =1 ,1 0邻菲罗啉 .用X 射线衍射的方法测定了配合物的晶体结构 ,晶体由标题化合物的双核分子组成 .每个Tb3+离子与 1个1 ,1 0邻菲罗啉分子、1个双齿羧酸根和 4个桥基羧酸根配位 ,它是 8配位的 .在配合物中羧酸根与铽离子有 2种成键方式 ,螯合双齿和桥联双齿 .在室温下得到的配合物的激发和发射光谱表明 ,在紫外光激发下配合物发出很强的绿色荧光 .热分析结果显示配合物有很好的热稳定性 .     

过渡金属与席夫碱及邻菲罗啉配合物的合成表征

合成了N-亚水杨基丙氨酸席夫碱及其与过渡金属Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）和邻菲罗啉的三元混配配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热热重分析对其性质进行了表征.     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

汞在罗丹明B-NaCl-丙醇水溶液中的绿色析相萃取分离和富集

研究了罗丹明B-NaCl-丙醇体系萃取汞的新方法.探讨了罗丹明B的浓度、NaCl的浓度、丙醇的浓度和酸度等对Hg(Ⅱ)萃取的影响,确定了萃取分离Hg(Ⅱ)的最佳条件,并讨论了Hg(Ⅱ)的萃取机理.当溶液中罗丹明B、NaCl和丙醇的浓度分别为0.27g/L、160g/L和30%(V/V)时,Hg(Ⅱ)的萃取率达到98.0%以上,实现了Hg(Ⅱ)与Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Rh(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Cr(III)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Co(Ⅱ)离子定量分离.     

2,4-二氯苯甲醛缩氨基硫脲Cu(I)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

本文在以2,4一二氯苯甲醛缩氨基硫脲(HL)为配体的非水溶剂中,用Cu,Fe,Zn金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成2,4一二氯苯甲醛缩氨基硫脲(HL)与Cu(I)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表征。     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

Ga(Ⅲ)在乙醇-罗丹明B-硫酸铵体系中的绿色析相萃取

在硫酸铵的作用下,乙醇水溶液分成两相.在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被乙醇相完全萃取.当溶液中乙醇、罗丹明B和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、0.6 g/L和0.3 g/mL时,GaCl4-的萃取率达到98.5%以上,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(III)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ru(III)、Fe(II)、Co(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

邻、间、对甲基苯甲酸铽及钇掺杂配合物的合成与荧光性能

合成了6种以邻、间、对甲基苯甲酸(o-,m-,p-MBA)为第1配体,1,10-邻菲口罗啉(phen)为第2配体的铽及钇掺杂铽的三元和四元配合物,通过元素分析和EDTA滴定确定了它们的组成.室温下记录了这6种配合物的荧光光谱,比较了第1配体的改变对配合物荧光强度的影响及非荧光稀土离子Y3+与配合物中的发光离子Tb3+之间的相互作用.结果表明:3种三元配合物和3种四元配合物均具有优良的光致发光性能,各配合物的相应跃迁发射峰位基本上没有变化.3种三元纯铽配合物在489 nm和545 nm处的荧光发射强度均按邻、间、对位的顺序依次增强;3种四元掺杂配合物中掺杂离子Y3+对配合物中Tb(Ⅲ)在489和545 nm两处的强发射均表现为荧光敏化作用.     

邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量

在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法.实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.26~8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL.该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%~102.5%.     

氧氟沙星混配金属配合物的合成与抑菌活性

以氧氟沙星作为母体,吡啶衍生物(邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉、2,2′-联吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶、8-羟基喹啉)为辅助配体,选择与生理功能密切相关的铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)等5种过渡金属离子,采用不同方法合成23种新型配合物,对其进行红外光谱表征.以大肠杆菌和枯草芽胞杆菌为供试菌种,测定配体及混配过渡金属配合物的抑菌活性.结果表明:铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的抑菌活性强于氧氟沙星,其中铜(Ⅱ)的抑菌活性最强;辅助配体的抑菌活性较差;配合物对大肠杆菌的抑菌活性强于枯草芽胞杆菌.     

杀鼠药毒性成份的GC/MS分析

本文利用毛细管色谱柱的ＧＣ／ＭＳ法，鉴定了１３种杀鼠药的有效成份，其中８种含有毒鼠强，２种含有氟乙酸，１种含有氟乙酰胺，１种含有氟乙酸和氟乙酰胺。结果经对照样品验证而进一步证实。