混合配体与稀土三元配合物的研究(Ⅱ)——γ酸(H_2γ)、邻菲咯啉(phen)与稀土(RE)三元配合物的合成及性质

本文报道了Υ酸(7—氨基—1—萘酚—3—磺酸,简称H_2Υ)、邻菲咯啉(phen)的9种稀土(RE)三元固体配合物的制备方法,通过化学和元素分析确定了它们的化学组成,并测定了三元配合物的摩尔电导、磁化率;还用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱及 x 射线粉末衍射进行了研究.     

两种新的酰胺型双冠醚的合成

由4＇—氨基苯并—12—冠—4或4＇—氨基苯并—15冠—5与N—对甲苯磺酰基亚氨二乙酰氯反应,制得了两种N,N—双(4＇—乙酰胺基苯并冠醚)—对甲苯磺酰胺。它们的结构与其红外光谱,核磁共振谱、质谱及元素分析所得数据一致。     

p—甲苯磺酸稀土盐—有机溶剂体系中电沉积Eu—Co和Nd—Co

ｐ－甲苯磺酸稀土盐－有机溶剂体系中电沉积Ｅｕ－Ｃｏ和Ｎｄ－Ｃｏ＠刘鹏童＠叶翔＠杨绮琴＠杨燕生￥中山大学化学与化学工程学院ｐ－甲苯磺酸铕，ｐ－甲苯磺酸钕，Ｅｕ－Ｃｏ电沉积，Ｎｄ－Ｃｏ电沉积ｐ－甲苯磺酸稀土盐－有机溶剂体系中电沉积Ｅｕ－Ｃｏ和Ｎｄ－Ｃｏ刘鹏童...     

芪-偶氮型皮革染料的合成

以二氨基二磺酸 (俗称 D.S.D酸 )为主要重氮组分 ,苯酚、水杨酸、间苯二胺 ,氨基萘酚二磺酸 - 3,6为偶合组分 ,通过三步偶联反应 ,合成了绿、黑、棕 3种皮革染料     

2,5-二[[4-N,N-二(4-甲基苯基)氨基]苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与应用

以对硝基苯甲酰氯为原料，与水合肼反应制备1，2-二(4-硝基苯甲酰基)肼，该化合物在三氯氧磷作用下脱水环合并用铁粉还原制备2，5-二(4-氨基苯基)-1，3，4-噁二唑，最后以氯化亚铜为催化剂、以邻菲罗啉为助催化剂，在甲苯中与对碘甲苯反应制备目标产物2，5-二[[4-N，N-二(4-甲基苯基)氨基]苯基]-1，3，4-噁二唑．用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等手段对每步反应产物进行了结构鉴定，并测定了目的产物的氧化电位和光电性能数据，结果表明该化合物具有良好的载流子传输性能．     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

复合功能磺酸掺杂聚苯胺的结构与性能

以过硫酸铵为氧化剂,采用乳液法合成不同摩尔比的十二烷基苯磺酸（DBSA）与磺基水杨酸（SSA）复合功能磺酸共掺杂的聚苯胺（PAn）,并通过X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、红外光谱（FI—IR）、电子顺磁共振谱（ESR）以及溶解性实验对产品的结构和性能进行分析表征。研究结果表明：当掺杂体系中,n（DBSA）：n（SSA）=1：3时,所得的PAn样品的电导率高达3．57S／cm复合功能磺酸掺杂所得PAn的结晶性能、热稳定性能、掺杂程度以及溶解性能比单功能磺酸掺杂所得PAn的高;电子顺磁共振谱结果表明,复合功能磺酸掺杂PAn为自由电子自旋模型,属典型的PAn盐形式。     

类Mannich反应合成合氟芳基—α—氨基烷基磷酸酯

用甲苯为溶剂，通过芳醛与对三氟甲基苯氨及亚磷酸烷基酯的类Mannich反应的简便方法合成了一系列N—对三氟甲基苯基—α—氨基烷基腾酸酯化合物，讨论了该反应的机理，其结构经元素分析、IR、^1H NMR谱表征。初步的生物测试结果表明，所合成的部分化合物具有良好的抑制烟草花叶病毒(TMV))活性。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证.     

腈纶接枝2-氨基乙磺酸制备新型离子交换纤维

以腈纶(PAN)直接接枝2-氨基乙磺酸(NH2CH2CH2SO3H)制备了新型的含磺酸基离子交换纤维RPFS-I,研究了2-氨基乙磺酸浓度、反应温度、反应时间对反应的影响,采用交换容量、红外光谱和拉断力等对RPFS-I进行了表征.实验结果表明:该方法可将磺酸基成功地引入到PAN纤维上,RPFS-Ⅰ纤维的交换容量达到2.7mmol/g,且机械强度无明显下降.     

戊二酸单薄荷酯的合成及结构表征

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶（DMAP）的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,收率为79．1％．产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征．     

十种R酸的金属盐制备及性质

本文报道在水溶液中制备锰、钴、镍、铅、铜、银、锌、镉、汞及锂的β—萘酚—3,6—二磺酸金属化合物的方法.通过化学分析、红外光谱、紫外光谱、差热分析、电导、溶解度及磁性测定,对合成的化合物进行了结构和性质的研究.     

芳香肼的合成

芳香肼是合成杂环化合物的重要原料,笔者进行了由芳胺合成芳香肼的研究,共合成了7个芳香肼:邻-甲苯肼、对-甲苯肼、对-氯苯肼、邻-甲酸苯肼、间-硝基苯肼盐酸盐、对-硝基苯肼、对-磺酸苯肼,在实验操作中,进行了以下改进:采用SnCl_2作还原剂,使操作简便;制得肼的盐酸盐后,用1∶1盐酸重结晶,防止形成肼后提纯步骤过多,使肼被氧化;萃取前先过滤,提高萃取效率。实验说明,由于重氮化和SnCl_2·2H_2O还原是放热过程,会导致体系温度升高分解重氮盐,反应必须在冰水浴中进行.芳胺是弱碱,要形成铵正离子反应必须在强酸性条件下进行,重氮化反应严重受取代基吸电子效应的影响,氨基甲苯的重氮化很易进行,而硝基苯胺重氮化相当困难。取代基位置也影响重氮化速度,吸电子基团严重防碍邻、对位氨基重氮化.从以下收率数据:邻-甲苯肼61％,邻-甲苯肼盐酸盐55.7％,对-氯苯肼57.1％,对-氯苯肼盐酸盐52.7％,邻-羧酸苯肼65％,对-甲苯肼盐酸盐31.6％,对-磷酸苯肼47.8％,对-硝基苯肼49.2％,间-硝基苯肼盐酸盐50.1％可以看出,收率受重氮化和还原作用双重影响,邻-甲苯肼,对-氯苯肼重氮化很易进行,产率高,间-硝基苯肼、对-硝基苯肼重氮化难进行,但由于形成的重氮盐很稳定易被还原,所以产率比邻-羧酸苯肼、对-磺酸苯肼高,一般芳香肼是     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅴ)——甲苯的硝基、氨基、硝基氨基衍生物的分析

使用SE-30短毛细管柱、SE-54毛细管柱和新型的高分广液晶毛细管柱分离甲苯的硝基化合物、硝基氨基化合物和二氨基甲苯异构体.分离效能好、分析速度快,适于工业分析之用。     

新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

合成新的Schiff碱配体——2，6—二乙酰吡啶缩N—吡啶基—3—甲氧基-4-羟基—5—氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，采用元素分析、红外光谱、电子光谱。^1HNMR和^13CNMR谱，质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

HPLC柱前衍生法2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段流程诊断

建立了利用HPLC柱前衍生对2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段的流程诊断方法,2-氨基乙磺酸工艺中还原阶段中2-氨基乙磺酸的产率可达91%,流程分析诊断结果表明HPLC可靠易行,便于对工艺流程的监控.     

2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究

合成了一系列以2—氨基—3—氰基—4—氯—5—醛基噻吩为重氮组分的分散染料，通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构．研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系．测试了染料在涤纶上的牢度，该类染料水洗和摩擦牢度为4—5级，升华牢度在2—5级．     

用络合催化剂的2,4-二氨基甲苯烷硫化反应动力学

研究了2,4-二氨基甲苯和二甲基二硫在三苯基磷卤化亚铜络合物催化剂上合成二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)的反应动力学。2,4-二氨基甲苯烷硫化反应是由平行连串反应组成的复杂反应体系,当搅拌速度较高,催化剂粒径较小时,催化剂的内扩散和外扩散对反应的影响可以消除,2,4-二氨基甲苯炕硫化反应可以看成由平行连串反应组成的双分子反应组成,并由此建立了动力学模型,对2,4-二氨基甲苯和二甲基二硫而言,反应级数均为一级,并求出了反应的活化参数。     

氨基嘧啶烷磺酸衍生物的合成及其抗病毒活性的研究

本文提供合成3-(2.6—二氯—4一氨基嘧啶基)一丙烷-1-磺酸的方法,以氰基乙酸乙酯与尿素为原料进行缩合,再经氯化与烷磺酸化而得。所得化合物具性质稳定、水溶性好的优点。经细胞试验与动物试验证明了它具抗单纯疱疹病毒、牛痘苗病毒、腺病毒8型等的活性。其抑毒活性与三氮唑核苷及无环乌苷相近。