快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

Fe3O4@SiO2@SDS的制备及其在氟喹诺酮检测中的应用

制备了Fe_3O_4@SiO_2@SDS磁性混合半胶束固相萃取吸附剂,并结合高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量氟喹诺酮类抗生素(FQs).考察了Fe_3O_4@SiO_2用量、SDS用量、p H值、乙腈中醋酸量等因素对萃取效果的影响.结果表明,在优化的试验条件下,100 m L水样中加入30 mgFe_3O_4@SiO_2和100 mg SDS可以实现6种FQs(左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、加替沙星和司帕沙星)的快速吸附,吸附效率分别为87%,82%,80%,97%,85%,84%,富集倍数达到40～77.结合高效液相色谱法检测,方法检出限为0. 1 ng·mL~(-1),可以实现痕量分析,并成功地应用于实际水样分析,回收率为87%～120%.可见,Fe3O4@Si O2@SDS混合半胶束固相萃取吸附剂具有萃取效率高、操作简单、绿色环保等优点,是一种有效的样品前处理技术.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氟喹诺酮类药物残留

建立了分散液液微萃取与高效液相色谱测定蔬菜中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留的方法.实验对影响分散液液微萃取的影响因素如分散剂的选择、分散剂体积、萃取剂、萃取剂体积和pH值等进行了优化.在最佳萃取条件下,3种药物的线性范围在10~1 000μg/kg之间(R2≥0.994 09),检测限在5~30μg/kg之间,样品回收率在73.7%~118.2%之间,用于实验样品中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留分析,结果满意.     

优化固相微萃取条件对水中致嗅味物质的影响

建立了固相微萃取前处理法测定水中致嗅味物质含量的方法。通过正交实验优化了固相微萃取条件,得到最优条件为:萃取时间50,min,萃取温度90,℃,解析时间4,min。通过该方法确定水中土臭素和甲基异莰醇-2的检出限分别为4.09,ng/L和4.37,ng/L,当检测范围为6.0~100.0,ng/L时,相关系数分别为0.998和0.996;回收率均在90%,以上。通过正交实验优化了固相微萃取条件,使其简单化,数据清晰,符合地表水和生活饮用水中致嗅味物质的检测要求。     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中柚皮苷的质量浓度

以硅藻土为分散剂, 甲醇为洗脱剂, 采用基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中的柚皮苷, 并考察分散剂种类和用量、 洗脱剂种类和用量及柚果皮样品和硅藻土的质量比对测定结果的影响. 结果表明: 柚皮苷的加标回收率为79.2%; 检测限为1.5 μg/mL.     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

An Automatic Solid Phase Extraction and Ultra-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry for Determination of Seven Microcystins at Ultra-Trace Levels in Surface Water

A method was developed for the detection of seven microcystins(microcystin-LR, RR, YR, LA, LY, LW and LF) in surface water using automatic solid-phase extraction(A-SPE) coupled with ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). The automated solid-phase extraction system was used to extract microcystins(MCs) from water samples. UPLC-MS/MS was used to determine MCs concentrations in just 5 min. Method detection limits were from 0.3 to 0.9 ng/L, microcystin recoveries ranged from 83.8% to 114%, and the relative standard deviation(RSD) varied from 5.6% to 12.5%. This analytical approach was found to be simple, highly sensitive, accurate, which required little manual operation. Additionally, to validate this analytical method, A-SPE+UPLC-MS/MS was applied to characterize the concentration of MCs in Taihu Lake, Wuxi, China.     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。