基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

HPLC法测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素的含量

建立同时测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱:资生堂C18(5μm,250×4.60mm);流动相:甲醇(A)-0.4%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;紫外检测波长:313nm。阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为4.19～209.5mg·mL-1、6.08～243.4mg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r均≥0.999);精密度分别为1.1%和1.7%(n=6);在24h内二益丸供试品溶液稳定性良好;重复性分别为1.3%和0.6%(n=6);平均加样回收率分别为93.71%和96.96%,RSD为1.22%和0.96%(n=6)。本研究所述方法适用于二益丸中当归和白芷的质量控制。     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

为建立测定牡丹皮中丹皮酚含量的高效色谱方法,采用HPLC法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(4.6mm,5μm×150mm);流动相:甲醇-醋酸-水(58∶2∶40),流速1mL/min,检测波长:274nm;柱温为室温。结果丹皮酚在(0.01～0.55)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.87%,RSD为1.46%。该法简便、快速,重现性好,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。     

HPLC定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α方法的建立

采用香豆素类物质BDMC为衍生剂进行柱前衍生,以C8反相柱(4.6mm×150mm)为固定相,乙腈-甲醇-水(35∶10∶55)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为22℃,检测波长为Ex/Em=354nm/440nm,建立定量检测体外培养巨噬细胞液中PGF2α的HPLC方法.PGF2α峰呈尖峰,分离度良好;在25~500μg/L范围内成线性(R2=0.995 0);其精密度RSD为4.34%(n=5);重复性RSD为7.88%(n=6),稳定性RSD为4.43%(n=5);平均加样回收率为87.20%±7.63%(n=3).结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于体外培养巨噬细胞液中PGF2α的定量检测.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

反相液相色谱法测定培养黄芩的有效成分

用HPLC法测定不同pH条件下培养的黄芩中黄芩甙、黄芩素的含量.结果表明:在一定的pH条件下黄芩甙、黄芩素的含量呈现有规律性的变化.在pH=5.8时最大,为组织培养黄芩提供了科学的依据.建立了测定黄芩中黄芩甙、黄芩素含量的反相液相色谱法:采用ZORBAXSB C18(150mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,流动相甲醇-水-磷酸(体积比60∶40∶0.2);用反相液相色谱法测定黄芩中黄芩甙和黄芩素的含量;该法的RSD分别为3.6%和5.8%(n=6),平均回收率分别为103.6%和101.8%.     

RP-HPLC法测定17批不同产地苍术中苍术素的含量

目的采用RP-HPLC法建立茅苍术中苍术素含量的测定方法,并对17批不同产地茅苍术药材中苍术素含量进行分析,为评价茅苍术药材质量提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长340 nm。结果方法学考察表明:苍术素浓度在0.705～42.3μg·mL~(-1)的范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9997),回归方程为Y=243188X-31.843,平均加样回收率为99.15%,RSD为1.06%(n=6),建立的方法重复性、耐用性、准确度良好。结论对17批样品进行分析,结果显示不同产地茅苍术中苍术素的含量差异较大,河南省方城县和嵩县的茅苍术中苍术素的含量明显高于其他产地,本实验为茅苍术药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据。     

HPLC法测定痛泻要方中橙皮苷的含量

目的:建立痛泻要方中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定含量:Shim-packVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5um)色谱柱;甲醇-醋酸-水(35∶4:61)为流动相;检测波长为283nm,室温,流速1ml.min-1。结果:橙皮苷分离完全,加样回收率为99.19%,RSD为1.435%。结论:本方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定羌活提取物中异欧前胡素的含量

目的:建立HPLC法测定市售羌活提取物的异欧前胡素进行含量测定。方法:采用HPLC法,使用Extend-C18柱(250mm×4.6mm,i.d,5um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(70:30);流速为1.0ml?min-1,检测波长为310nm,柱温30℃。结果:异欧前胡素的平均回收率为99.27%,RSD为1.91%.(n=5)。结论:该方法简便,准确,重现性好,为市售羌活提取物的质量控制提供一定的理论依据。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。     

HPLC法测定骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量柚皮苷.色谱柱:大连依利特C<,18>反相拄(5μm×250mm×4.6mm).流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:65),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm.结果:HPLC图谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰;供试品在24h内稳定(RSD=0.80%);该方法精密度高(RSD=0.31%),重复性良好(RSD=0.34%),平均加样回收率为96.97%(RSD=0.76%).结论:所建立的方法适合作为骨碎补配方颗粒的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定青叶胆片中齐墩果酸含量

目的：建立青叶胆片中齐墩果酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,Sapphire C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2%冰醋酸溶液（85∶15）;检测波长：210 nm;柱温：30℃。结果：齐墩果酸进样量线性范围为46～230 ng,y=5487x＋39280,R2=0.9991,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.24%（n=6）。结论：HPLC法简单可行、结果可靠,可用于定量控制青叶胆片的质量。     

橘核中柠檬苦素的提取与含量测定

建立了高效液相色谱测定橘核中柠檬苦素含量的方法。采用超声法从橘核中提取柠檬苦素,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈—水(65∶35,v/v)溶液为流动相,用紫外检测器在波长210 nm处进行测定。结果表明,柠檬苦素的质量浓度在(20～160)μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。方法的平均加样回收率为101.5%,RSD=1.37%(n=6)。该法简便、准确、可靠,能为橘核中柠檬苦素的测定及开发利用提供参考。     

高效液相色谱法测定启脾丸中橙皮苷的含量

目的:建立启脾丸中橙皮苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇(57.24∶2.76∶40),柱温23℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm,进样量为5μL,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷保留时间为5.6 min,进样量在0.04μg～0.36μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=429.23X-206.79,r=0.9998,平均回收率为95.878%,RSD=1.963%.结论:该法快速准确、重现性好、结果满意,可用于该药物的质量控制.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

藏药十三味红花丸中木香烃内酯含量的HPLC法测定研究

目的 建立用HPLC法测定十三味红花丸中木香烃内酯的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(4.6mm × 250mm);流动相为甲醇-水(64:36);流速为1.0ml/min;柱温为室温；检测波长为225nm.结果 木香烃内酯进样量在0.2008μ g～1.2048μg呈良好的线性关系,回收率为10...