磷锗锌多晶合成装置设计研究

研究设计了ZnGeP_2多晶的合成装置,包括合成安瓿,合成炉结构与温场分布。利用自行设计的合成装置,采用两温区气相输运法进行ZnGeP_2多晶合成实验,并对合成的多晶材料进行XRD,EDS和密度测试。结果表明,合成产物为高纯、单相的ZnGeP_2多晶材料,设计的多晶合成装置和两温区气相输运合成工艺适合ZnGeP_2多晶的合成,为高质量ZnGeP_2多晶材料的获得奠定了基础。     

分子筛合成方法及应用研究

综述了分子筛合成及应用领域的研究,着重介绍了几种具有代表性的分子筛合成方法,包括水热合成、溶剂热合成、气相转移合成和干胶转化合成、离子热合成等,并叙述了分子筛在化工、生物技术、信息技术、环境保护等方面的应用。     

频率合成技术综述

介绍各种频率合成技术,并详细分析了直接频率合成、间接频率合成、直接数字频率合成、混合频率合成等技术的优点与缺点。     

频率合成新技术及其应用

分析了锁相频率合成、直接数字式频率合成和混合式频率合成新技术,阐述了频率合成技术的新进展及发展趋势,介绍了频率合成技术在现代通信与电子系统中的各种应用。     

Fe-Si-C体系合成金刚石的生长特性

研究高温高压下掺Si合成金刚石, 并与Fe-C体系合成的金刚石进行比较. 实验结果表明, 体系中掺入Si, 合成的晶体颜色比Fe-C体系合成的晶体颜色浅, 在相同的合成时间内, Fe-Si-C体系合成金刚石的粒度比Fe-C体系合成金刚石的粒度小; 通过X射线衍射(XRD)可见, 该体系产生FeSi和Fe₃C两种新物质.      

药物合成后处理分析与研究

医学技术的不断发展,促进了药物生产技术的不断进步。药物合成是一种重要的药物生产技术,对药物合成研究具有积极意义。药物合成后处理作为药物合成的一个重要步骤,对药物合成起到重要作用。药物合成过程中只有做好药物合成后处理工作,才能经过分离获得纯品,实现预期的药品质量及收率。当前,积极分析与探究药物合成后处理,是保障药物生产能够获得纯品的重要途径。     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

迷迭香酸及其衍生物的合成研究进展

迷迭香酸为具有多种生理活性的多酚酸类化合物,由于从植物材料中制备高纯度迷迭香酸的成本较高,因此迷迭香酸及其衍生物的合成受到广泛关注,综述了迷迭香酸的合成方法,包括生物酶法合成途径、化学-酶法合成途径、化学方法合成途径,以及迷迭香酸相应的酯化衍生物和酰胺衍生物的合成方法.     

M和-合成对策的Banzhaf-Coleman势指标

自从 J.von Neumann 和 O.Morgenstern 提出合成对策问题之后,关于合成对策的研究一般都要求被合成的对策的局中人集合彼此不交,这样就限制了对合成对策问题的广泛研究。本文对两个局中人集合相交的对策的合成问题进行了探讨,给出了 M 和-合成对策的定义,同时研究了 M 和-合成对策的 Banzhaf-Coleman 势指标。     

加速度合成定理分析——速度求导法

研究点的合成运动时,得出了点的速度合成定理,加速度合成定理。论证这些定理的方法很多,这里仅由速度合成定理出发,借助布桑公式,利用速度求导法推导出加速度合成定理。     

马来酸根离子柱撑水滑石的超分子结构插层组装及表征

采用共沉淀法制备Mg-Al-LDHs,并以Mg-Al-LDHs为前体,采用返混沉淀法进行插层组装合成马来酸根离子柱撑水滑石。采用傅里叶红外光谱、X射线衍射、差热分析对其进行了表征。结果表明,马来酸根离子可以插入Mg-Al水滑石层间,其层间距由0.76nm增大到1.10nm,形成具有超分子结构的马来酸根柱撑水滑石,达到纳米尺寸;给出了分子结构模型;其热稳定性能提高。     

对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

Equilibrating metal-oxide cluster ensembles for oxidation reactions using oxygen in water.

Although many enzymes can readily and selectively use oxygen in water-the most familiar and attractive of all oxidants and solvents, respectively-the design of synthetic catalysts for selective water-based oxidation processes utilizing molecular oxygen remains a daunting task. Particularly problematic is the fact that oxidation of substrates by O2 involves radical chemistry, which is intrinsically non-selective and difficult to control. In addition, metallo-organic catalysts are inherently susceptible to degradation by oxygen-based radicals, while their transition-metal-ion active sites often react with water to give insoluble, and thus inactive, oxides or hydroxides. Furthermore, pH control is often required to avoid acid or base degradation of organic substrates or products. Unlike metallo-organic catalysts, polyoxometalate anions are oxidatively stable and are reversible oxidants for use with O2 (refs 8,9,10). Here we show how thermodynamically controlled self-assembly of an equilibrated ensemble of polyoxometalates, with the heteropolytungstate anion [AIVVW11O40]6- as its main component, imparts both stability in water and internal pH-management. Designed to operate at near-neutral pH, this system facilitates a two-step O2-based process for the selective delignification of wood (lignocellulose) fibres. By directly monitoring the central Al atom, we show that equilibration reactions typical of polyoxometalate anions keep the pH of the system near 7 during both process steps.     

Novel layered pesticide slow/controlled release materials——supramolecular structure and slow release property of glyphosate intercalated layered double hydroxides

Two different interlayer structured glyphosate(GLY) intercalated MgAI layered double hydroxides, as novel pesticide slow/controlled release materials, have been synthesized by co-precipitation method under various reaction pH values. The slow/controlled release properties have been tested in Na2CO3 aqueous solution. The release mechanism has been interpreted on the basis of the ion-exchange between the guest GLY anions in the lamellar host and CO3^2- in the release media, and the diffusion process of GLY anions in the interstice and interlayer of GLY intercalates, i.e.diffusion through the particles, is the rate-limiting step of GLY release process. The GLY intercalate assembled at lower pH, possessing higher interlayer gallery height and vertical monolayered arrangement of guest anions in the interlayer with larger packing density, exhibits better slow release property than that assembled at higher pH. The results reveal that the layered double hydroxides have potential application in the pesticide slow/controlled release area.     

酒石酸插层水滑石层间距的可控性研究

采用本室创制的返混沉淀法制备了酒石酸插层水滑石(LDHs),采用X射线衍射(XRD)、红外光谱 (FT.IR)电感耦合等离子光谱 (ICP)对其结构和层板组成进行表征。考察了层间距与制备条件 pH值的关系,发现插层产物层间距随pH值增加存在先增加后减小的变化趋势,这是由于酒石酸离子在层间的排列发生变化造成的。     

类水滑石CuMgAl的制备、表征及其催化性能的研究

针对共沉淀法制备类水滑石难于操作、易混入碱金属离子等缺点,采用水热和尿素水解法制备了三元类水滑石CuMgAl（Cu＋Mg/Al=3,Cu/Mg=5.0,3.0,1.0,0.33）,并将合成的类水滑石用于苯羟基化反应;采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等手段对类水滑石进行表征,以CuMgAl31作为催化剂,考察了反应时间、反应温度、溶剂及用量、催化剂用量、n（benzene）/n（H2O2）对苯羟化反应的影响.结果表明：与CuMgAl11、CuMgAl21、CuMgAl13催化剂相比,CuMgAl31具有较高的反应活性,反应的最佳条件为：反应时间6h、反应温度65℃、15mL吡啶作为溶剂、10mg催化剂、n（benzene）/n（H2O2）=3.0时,苯的转化率为5.5%,苯酚的选择性几乎为100%.     

[Cd(phen)(NO3)2(H2O)]n:从一维多核配位链通过氢键和芳环堆积相互作用构筑三维超分子网络

通过Cd(NO3)2与邻二氮杂菲(phen)和丁二酸在水-甲醇溶剂中反应制备了一个新型硝酸根桥联配位聚合物[Cd(phen)(NO3)2(H2O)]n(1).用X-射线衍射技术在室温下测定了标题化合物的晶体结构单斜晶系,P21空间群(No.4),晶胞参数a=1.029 79(10)nm,b=0.725 41(7)nm,c=1.030 16(10)nm,β=110.486 0(10)°,V=0.720 88(12)nm3,Z=2.CdⅡ中心离子为六配位,处于由螯合phen配体、硝酸根离子和水所构成的CdN2O4扭曲多面体中.CdⅡ离子之间通过硝酸根离子连接形成一维无限锯齿形配位链,这些一维链通过phen和硝酸根离子间的C H…O相互作用进一步连接成二维结构.此外,这些二维结构之间存在芳环堆积相互作用,且通过层间水-硝酸根离子所组成的O-H…O氢键连接而形成三维超分子结构.     

过饱和沉淀法合成Zn-Al类水滑石及其表征

分别用高、低过饱和沉淀法合成了n（Zn）／n（Al）=2：1的Zn—Al类水滑石（HTlc）,并用XRD对所获得的水滑石样品进行了表征,结果表明：高过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰比低过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰更尖锐,说明高过饱和沉淀法的结晶效果优于低过饱和沉淀法．基于此,利用高过饱和沉淀法合成了一系列的Zn-Al-HTlc,并通过XRD,IR和TG进行了表征,研究了样品中的n（Al）／n（zn＋Al）,即x对Zn-Al-HTlc化学组成、晶体结构的影响．当0．25≤x≤0．51时可得到单一的Zn-Al-Cl-HTlc相;x≤0．25时有ZnO杂质相出现;x值对晶胞参数a和c的影响不大．     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

正丁醇/水混合溶剂中一步合成NO3-LDH的研究

以尿素为沉淀剂，正丁醇/水混合液为溶剂，采用水热法直接合成层状双金属氢氧化物ZnAl-NO₃-LDHs。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和元素分析（CHN）等对所得样品进行表征，证明在尿素存在条件下，NO₃^-进入LDHs层间；XRD、SEM结果和丁达尔现象显示所得NO₃-LDHs可在甲酰胺溶液中剥离。对尿素存在条件下形成NO₃-LDH而非CO₃-LDH的机理进行了探讨。以氯化盐和硫酸盐为原料，采用本文方法成功合成了Cl-LDH和SO₄-LDH，此研究结果可为制备不同阴离子插层的LDHs提供一种简单直接的方法。