呋麻滴鼻液中呋喃西林含量测定方法学研究

目的:建立呋麻滴鼻液中呋喃西林的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,在波长374nm处测定制剂中呋喃西林的含量。结果:在4.8μg/ml～7.2μg/ml浓度范围内,呋喃西林在波长374nm处与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.4%,RSD为0.55%。结论:本法用于该制剂的质量控制简单、准确。     

紫外分光光度法测定丁香油滴丸丁香酚含量的方法学研究

目的建立丁香油滴丸中有效成分丁香酚的紫外测定方法。方法采用紫外分光光度(UV)法进行滴丸的含量测定。结果丁香酚在15.14～46.42μg/m L范围内线性关系良好,r=0.999 3,平均加样回收率为95.76%,RSD=1.58%。经UV法测得每粒丁香油滴丸所含丁香酚含量为40.72 mg/g,RSD=0.351%。结论利用UV法测定丁香油滴丸中丁香酚的含量,操作简单,方法可靠。     

天冬总皂苷的超声提取工艺优化

目的探讨天冬总皂苷含量的测定方法,优化超声提取工艺。方法以菝葜皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,用单因素实验和正交实验优化超声提取工艺。结果菝葜皂苷元质量浓度在5.2~52μg/m L之间线性关系良好(r=0.9994),总皂苷平均回收率达到98.83%(RSD=1.88%)。最佳超声提取工艺为乙醇浓度50%、料液比1:20(g/m L)、提取温度60℃、提取时间20 min。结论总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效、快捷,易于推广。     

刺玫果提取物胶囊定性定量研究

建立刺玫果提取物胶囊的定性鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱法对刺玫果提取物胶囊进行了定性分析;采用紫外-可见分光光度法,建立了刺玫果提取物胶囊总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物胶囊中金丝桃苷的含量测定方法.结果表明建立的薄层色谱鉴别方法,荧光斑点清晰,阴性无干扰;芦丁在4.0~48.0μg/mL(r=0.9996),金丝桃苷在0.192~1.152μg(r=0.9999)线性关系良好;芦丁平均回收率100.05%,RSD为1.40%(n=6);金丝桃苷平均回收率99.39%,RSD为0.66%(n=6).建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物胶囊的质量控制.     

黔产马兰草总皂苷含量测定研究

通过以冰醋酸(含5%香草醛)、高氯酸为显色剂,齐墩果酸作为对照品,采用紫外分光光度法,以550 nm为测定吸收波长,计算黔产马兰草中总皂苷的含量,从而建立黔产马兰草中总皂苷的含量测定方法。结果表明:齐墩果酸在0.029～0.079 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性良好,平均回收率为96.46%(n=6),RSD=1.04%。通过对10批次黔产马兰草中总皂苷的含量测定,其结果在1.86%～3.12%之间,说明黔产马兰草药材质量较均一稳定。本文所建立的黔产马兰草中总皂苷含量测定方法,操作简便、结果准确、重现性及稳定性好,回收率可靠,可用于黔产马兰草药材的质量控制方法。     

HPLC法测定苯甲酸雌二醇贴片中药物的含量及其体外透皮释放量

文中采用高效液相色谱法测定苯甲酸雌二醇贴片中苯甲酸雌二醇 (EB)的含量和体外透皮释放量。色谱柱为Nova PakC1 8(4 μm) 3 9mm× 1 95mm ,流动相为甲醇与水 ,体积比为 80∶2 0 ,使用紫外吸收检测器 ,检测波长为2 30nm。EB体外透皮释放实验采用单室Franz扩散池 ,测定结果为 :EB质量浓度在 4～ 1 4 μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 95 2 % ,RSD为 2 85 % ,最小检出量为 0 0 1 5 μg ,日内和日间RSD分别为 0 81 % (n =5 )和 1 7%(n =5 ) ;体外透皮释放量与时间呈良好线性关系 ,相关因数为 0 993。本方法测定EB贴片药物含量操作简便 ,快速准确 ,体外药物透皮释放近似按零级速率释放 ,皮肤是药物透皮吸收的主要障碍     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

UV法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257nm。结果对乙酰氨基酚在2～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%,RSD为0.3%。结论本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。     

金耳多糖注射剂中多糖的含量测定

建立金耳多糖注射剂中的多糖含量测定方法。采用3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)对注射剂中多糖进行含量测定,样品经DNS试剂显色后于499 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好线性关系;回归方程为:A=0.0272 0.7016C,r=0.9996(n=7);平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%。DNS法用于测定多糖含量简单易行、快速可靠,可用于该注射剂的质量控制。     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的:建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.038～0.266(mg.mL-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),该法的平均加样回收率为97.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

那格列奈片溶出度测定方法

建立了那格列奈片的体外溶出度测定方法,以pH6.8磷酸缓冲液 500 mL为溶出介质,浆法,50 r/min;溶出度测定采用HPLC法。线性范围10～200μg/mL(r=0.999 8),方法的回收率为(100.2±0.514 8)％。建立的那格列奈片体外溶出度测定方法可较好控制该片质量。     

离子色谱法测定生活饮用水中的碘化物

建立的离子色谱法测定生活饮用水中碘化物的方法,采用IonPac AS19型阴离子分析柱,淋洗液选择40 mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为1.00 mL/min。该方法检测限为0.35μg/L,水样加标回收率为97.2%～99.6%,精密度(RSD,n=7)为1.4%～7.4%,测定方法相关性r=0.999 9,线性范围广(10.0μg/L～1 000.0μg/L)。实验结果表明,该方法准确可靠,简单快捷,灵敏度高,适用于生活饮用水中碘化物的测定。     

凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定

目的:建立凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定方法,为制定脂溶性茶多酚凝胶剂质量控制标准提供依据。方法:以无水乙醇为提取溶剂,酒石酸亚铁为显色剂,采用比色法,在540 nm处测定含量。结果:脂溶性茶多酚在0～250 mg.(100 mL)-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为102.80%,相对标准偏差为0.93%(n=9)。结论:本法简单、精确、重复性好,可用于凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定。     

紫外分光光度法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:探讨黄连中盐酸小檗碱的含量测定方法,为用药提供依据。方法:应用紫外分光光度法测定含量。结果:盐酸小檗碱在浓度为0.002mg/ml～0.010mg/ml范围内,浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.0144A-0.0001,r=0.9997,平均回收率为97.6%。结论:此法精密度较高,操作简便,稳定性、重复性好,可用于盐酸小檗碱的含量测定。     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

黄芫花总黄酮含量测定方法的建立及提取工艺优化

本文以木犀草苷为对照品，采用紫外-可见分光光度计法建立了一种黄芫花中总黄酮含量测定方法，并对黄芫花中总黄酮的提取工艺进行了优化。结果表明木犀草苷在质量浓度为4.1μg/mL～20.3μg/mL范围内与吸光度的线性关系良好，回归曲线方程为A=48.967 C-0.010 8,R=0.999 9(n=5)，且重复性(RSD=0.29%,n=6)和精密性(RSD=0.33%,n=6)良好，平均回收率为97.86%(RSD=2.08%,n=9)。L₉(3⁴)正交试验优化黄芫花总黄酮提取工艺结果显示，超声提取法提取黄芫花总黄酮的最佳提取工艺为：乙醇体积分数60%、超声时间0.5 h、提取功率160 W、料液比1∶20(g/mL)。最后对5个不同产地黄芫花总黄酮含量进行了测定，结果显示，山西绛县黄芫花总黄酮含量最高为22.81 mg/g，来自山东舜王城的黄芫花总黄酮含量最低为18.08 mg/g。以上结果表明，本文所建立的黄芫花总黄酮含量测定方法和提取工艺流程，操作简捷易行，提取效率高，稳定性好，适合于黄芫花总黄酮的提取和含量测定。     

中药白根独活中总香豆素成分的含量测定

建立紫外分光光度法测定白根独活中总香豆素的含量.方法:白根独活药材粉末经超声波提取,采用紫外分光光度法,检测波长为303.7nm对白根独活药材中的总香豆素进行测定.结果:采用该方法可准确测定白根独活药材中总香豆素的含量,水合氧化前胡素在6.4～19.2μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率为98.53%,精密度RSD为0.17%,稳定性RSD为0.37%(5h),重复性RSD为0.55%.结论:该方法简单、准确,可用于白根独活药材中总呋喃香豆素的含量测定.     

温敏水凝胶释放润滑液的摩擦学性能

为了改善人工关节的润滑性能、延长使用寿命,将温敏水凝胶作为载体释放人工关节润滑液,并通过磨损试验测试了释放液的摩擦学性能。采用开环聚合法制备了可在体温下实现溶胶-凝胶原位相变的聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯(PCEC)温敏水溶胶。将具有润滑作用的壳聚糖(CS)/牛血清白蛋白(BSA)混合液载入溶胶,在37℃相变为凝胶状态下进行体外释放试验。通过Bradford法测试了PCEC水凝胶释放润滑液的释放性能,通过磨损试验得到了释放液的摩擦学性能。试验结果表明:释放液中BSA的浓度为释放前凝胶的BSA浓度的1%左右;采用Al2O3陶瓷球与Co-Cr-Mo盘作为配副时,释放液的摩擦系数仅为蒸馏水、生理盐水或模拟体液摩擦系数的25%左右;释放液润滑下配副的磨损率比生理盐水低73%左右,比蒸馏水低50%左右,比模拟体液低20%左右。     

双氯芬酸钾双层片的制备和质量控制

制备双氯芬酸钾(DP)双层片并建立质控方法。缓释层以羟丙甲基纤维素和十八醇为辅料,速释层主要以乳糖、甘露醇和交联聚乙烯吡咯烷酮为辅料,采用湿法制粒和粉末直接压片技术制备双层片。采用紫外分光光度法和转篮法分别测定DP双层片的含量和体外释放度。含量测定方法的平均回收率为100.42±0.28%,三批样品的含量均在标示量的95%～105%范围内。三批双层片在0.2h、5h、6h和10h的释放量均控制在标示量的20%～40%、60%～80%和80%以上。DP双层片制备方法简单,重现性好,质量控制方法准确可靠。