铱、铑的萃取色层分离

本文研究了铱(Ⅳ)、铑(Ⅲ)在N_(235)萃取色层柱上的色层分离,考查了洗脱液组成、温度、流速对色谱峰峰位体积和峰宽的影响。采用IN HCI—3N HCI洗脱铑(Ⅲ)、5N HNO_3—1N HCI洗脱铱(Ⅳ),可以满意地实现两者的分离,十次平行实验的平均结果为:铑囘收率99.84±1.04％、纯度>99.5％,铱囘收率98.74±2.26％,纯度>99.9％。     

铂族金属的分析 Ⅲ.酸和水对铂族元素纸上层析的影响

本文研究了以不同的含酸量和含水量的丙酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯作展开剂对铂族(包括金和银)氯络合物纸上层析的影响,并对贵金属层析行为的一般规律作了某些解释。在若干场合下一般只能分离三元混合物。含酸20～40％(体积)的乙酸乙酯,可以清晰地分离金—钌—铂—钯—铱(铑)等五元混合物,其比移值依次为0.99—0.93—0.82—0.59—0.12(0.13)。银留原点,锇与铱重迭。     

铂系元素的二段色层分离

本文研究了N_(235)和N_(263)为固定相,对铂系元素和金、铜、钴、镍的纸色层行为,并在此基础上,提出了适于混合物分离的二段色层法.该法以N_(263)为固定相,用4N HCl作展开剂分离钴、铜、镍、铑,用4N HNO_3—2N HCl作展开剂分离金和其余的铂系元素.用此种方法可以满意的分离与鉴定金、铱、铂、钯、铑、锇、钌、钴、铜、镍等十种元素.     

硒和碲的萃取分离及碲的测定

以 TBP为萃取剂,四氯化碳为稀释剂萃取碲的溴络合物的组成为H_2TeBr_6·_4TBP。其反应为: _2H_(W)~ Te_(W)~( 4) 6Br_(W)~- _4TBP_(0)?H_2TeBr_6·_4TBP_(0)该萃取反应为放热反应。 硒和碲分离的主要条件为:60％ TBP;NaBr浓度为5 N;酸度为0.3——0.6N。 所建立的方法可用于大量硒存在下微量碲的分离和测定,用于二氧化硒中微量碲的测定,获得良好结果。     

石油硫醚萃取分离铂、钯的研究

用石油硫醚(I~#)—TCE溶液作萃取剂,经酸度、贵贱金属萃取体系的分离、反复使用次数、萃取容量、萃取时间、合成试验等表明:在萃取工艺条件下,石油硫醚(I~#)—TCE溶液,可使铂、钯达到选择性分离;并找到了6M NH_4OH溶液是载钯有机中相反萃钯的适宜反萃剂。     

测定地质样品中的铑、铱

合成了茜素红S树脂,并将其用于分离富集地质样品中的铑、铱.实验表明,富集铑、铱的上柱酸度为pH2.0,回收率分别为99.2%和98.3%,用3%硫脲可以将其定量洗脱.用极谱法测定,标样测定结果与标准值吻合.     

双波长分光光度法测定大量铂存在下的铑

本文报告了5—Br—PADAP与铂、铑形成络合物的条件,探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性.该法用于铂铑合金电解溶液中铑的测定获得良好的结果.回收率亦佳。     

螯合树脂分离富集催化极谱法测定地质样品中的铑、铱

合成了茜素红S树脂,并将其用于分离富集地质样品中的铑、铱．实验表明,富集铑、铱的上柱酸度为pH2.0,回收率分别为99．2％和98．3％,用3％硫脲可以将其定量洗脱．用极谱法测定,标样测定结果与标准值吻合．     

2－氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理

研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）为萃取剂对把的萃取性能，萃合物的结构和萃取机理，实验表明在ｐＨ２．０用乙酸丁酯能定量萃取钯，而铂、铑、铱的萃取率小于５％。酸性硫脲溶液可将钯定量反萃。斜率法、吸收光谱说明萃合物为ＰｄＣｌ＿２（ＡＢＴ）＿２，红外光谱说明萃取剂ＡＢＴ是杂环氮与钯配位，环外氨基氮和杂环硫原子不参与配位。常见贱金属离子和铂族金属离子不干扰，方法具有较高的选择性。     

N235萃取高放废液中的钯,铑研究

研究了Ｎ２３５从ＨＮＯ３体系中萃取钯、铑的规律,探讨了钯和铑、Ｎ２３５,ＨＮＯ３浓度和模拟高放废液（ＨＬＷ）中其他金属和稀土离子对Ｎ２３５萃取钯、铑的影响,萃取剂Ｎ２３５的辐照稳定性,测定了萃合物的组成。     

镍阳极泥中金铂钯的连续测定

一、方法提要镍阳极泥用王水溶解、盐酸蒸干赶尽硝酸,在2%盐酸酸度下,以二氯化汞,次亚磷酸钠捕集金、铂、钯。经灼烧后,再用王水溶解,在8N 盐酸存在下,以醋酸丁酯萃取金而与铂、钯分离。用结晶紫比色法测定金。在分离金后之水相中加入双十二烷基二硫代乙二酰二胺(简称 DDO)显色剂。此时二价钯与试剂发生反应而生成不溶性的黄色络合物,而四价铂不与试剂发生反应。因此可在铂存在下测定钯。用氯仿萃取后,在450毫徽米波长进行比色。在     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

二正己基硫醚(DHS)萃取分离铂、钯的研究

本文研究了二正已基硫醚对铂、钯的萃取分离。在0.1MHCI条件下,用DHS一二甲苯溶液作萃取剂,能选择性地萃取pd(Ⅱ),而与pt(Ⅳ)定量分离。载钯有机相用氨水反萃,一级反萃率即高达98.25%。     

钍试剂差示分光光度法测定铑

对于铑的测定,高含量多用重量法,常采用的有硫代巴比土酸,哌啶二硫代甲酸钠,硝酸六氨合正钴等作沉淀剂,但手续都较麻烦,费时.直接比色法测定误差又较大.应用差示分光光度法在适当的条件下,测量高浓度元素,相对误差可以降低到百分之一以下,能同重量法和容量法相比.这种方法对于贵金属铂、铑的测定,已于近年来开始了研究与应用.苯—2—砷酸钠—[1—偶氮—1]—2—羟基萘—3.6—二磺酸钠(即钍试剂),是一种偶氮染料型的试剂,在水中溶解度很大,且相当稳定.Sangal等利用此试剂分光光度法测定了钍、铀、镧、钌、钯等元素.钍试剂与铑的详细研究,国内外文献资料未见有报导.因此,我们选了该试剂用差示分光光度法测定铑.用于活性炭中催化剂铑的测定获得了满意的结果.     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

二(2-乙基己基)亚砜萃取分离钯铂

本文研究了二(2-乙基己基)亚砜萃取剂对盐酸体系中钯、铂的萃取性能。结果表明:在适当的酸度下使用该萃取剂能达到钯、铂定量萃取和分离的目的;它对钯的萃取饱和容量很高;且加入象N_(1923),N_(263)等添加剂后不仅可使萃取加速进行,而且还可进一步提高萃取率;以硫脲作为反萃剂可使萃取剂反复使用,实验证明,二(2-乙基己基)亚砜的煤油溶液具有良好的再生性能。     

DNG萃取铑和分离纯化铂、铑的研究

本文研究了影响DNG(N,N-二壬基甘氨酸)萃取锗的各种因素,提出了用DNG萃取分离并纯化铂(Ⅳ)和锗(Ⅲ)的条件和工艺路线,用某厂Pt-Rh合金废料为原料进行小试,得到的金属纯度为:Pt 99.94％,Rh 99.93％,回收率:Ph 99％,Rh 90％。     

N、N—二壬基甘氨酸萃取铂和钯的研究

本文探讨了含大量铜、铁、镍等贱金属的溶液中,用二壬基甘氨酸(DNG)萃铂和钯。研究了该萃取剂对这些金属的萃取性能及酸度对萃取的影响。实验结果表明:该萃取剂能有效地实现铂、钯同贱金属的分离,载荷有机相在选定条件下易于反萃,从反萃取液中还原出的金属,其中贱金属的含量不超过0.05%。萃取剂可连续使用,性能稳定。     

N,N-二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯

提出了用N,N-二壬基氨基乙酸(代号DNG)从含大量贱金属离子及无机阴离子的金还原母液中萃取回收铂和钯的方法.还原母液经预处理,一次萃取、三次反萃后还原,得到海绵铂和钯的纯度为99.97％,收率为93.3％—100％.该法具有工业应用的前景.     

几种含硫萃取剂的合成及其对钯、金的萃取

本文合成了分子中含有硫醚基团和另一个基团如羧酸、酯、酰胺的萃取剂.研究了它们对金、钯的萃取性能.并与对称硫醚进行对照。实验结果表明:2—乙基已硫基乙酸乙酯对钯具有较好的萃取性能,N,N—二仲辛基2—乙基已硫基乙酰胺与二(2—乙基已基)硫醚一样是金的优良萃取剂.