凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

固相萃取净化-气相色谱法测定茶叶中的短链氯化石蜡

采用正己烷超声萃取，固相萃取(SPE)净化，气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.根据建立的方法进行了加标回收(2.0 mg/kg,5.0 mg/kg,10.0 mg/kg)实验.结果表明，短链氯化石蜡的回收率范围是82.07 %～99.05%，相对标准偏差(n＝5)2.45% ～5.18%，满足检测的准确度和精密度要求.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱测定

建立了一套含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量的高效液相色谱测定方法.含脂羊毛样品(2g)在索氏提取器中用二氯甲烷提取约4 h提取液经预处理后在LC-Alumina-N小柱上固相萃取净化,以二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1:2)混合液为洗脱剂.色谱分析采用C18色谱柱,以乙腈/水(体积比41:59)作流动相,紫外检测波长254mm.方法的线性范围为0.05～10.0mg/L,除虫脲和杀铃脲在羊毛中的定量限都为0.1 mg/kg.除虫脲和杀铃脲在1,2,4 mg/kg 3个水平上的平均加标回收率为79.9%～100.4%,回收率的相对标准偏差小于10%.     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

UPLC法测定地表水中4种酚类内分泌干扰物

文中建立了地表水中4种常见酚类内分泌干扰物(双酚A、辛基酚、壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚)含量的超高效液相色谱-荧光测定的分析方法。样品先通过固相萃取净化(SPE-HLB)纯化后,加入二氯甲烷-乙腈(1:2)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,4种化合物在1.5~1500μg/L范围内的质量浓度与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限(LOD)为0.4~0.5mg/kg,平均加标回收率为98.5%~109%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~6.3%。本方法准确、灵敏,适用于地表水中酚类内分泌干扰物含量的快速分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酯类塑化剂

邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

煎炸用油和油炸食品的质量安全问题及对策

油炸在提供加工、食用便利和美味的同时,也面临着诸多质量和安全问题。如何及时准确判废、甄别油脂真实性、减轻和控制煎炸过程中有害化合物超标,是当前煎炸用油主要的质量与安全问题。降低含油量、控制传统油炸食品的铝害、减少油炸食品原辅料在油炸加工和贮藏过程中的劣变,是中式油炸食品亟须解决的问题。在分析上述问题的基础上,概述了相关解决方法和措施,包括新型检测技术、大数据技术、青少年科普、风险评估、管理与共享平台等。     

崇明东滩湿地土壤中Cr3+、Pb2+和Cd2+对 硝酸还原酶的Hormesis效应

为揭示典型滨海湿地土壤中重金属对土壤酶的低剂量兴奋效应(Hormesis),以崇明东滩湿地为对象,采集土壤样品,分别添加不同剂量的Cr³⁺(0、0.5、5.0、50.0、500.0、5 000.0 mg/kg)、Pb²⁺(0、10、30、50、100、300、500 mg/kg)以及Cd²⁺(0、0.1、1.0、5.0、10.0、100.0 mg/kg),观测土壤硝酸还原酶(NR)活性随时间(0、6、12、24、48、72、120 h)的变化特征。结果表明:与对照(重金属添加量0 mg/kg)相比较,低剂量Cr³⁺(0.5～5.0 mg/kg)、Pb²⁺(10.0 mg/kg)和Cd²⁺(0.1 mg/kg)均使NR活性显著升高(P<0.05),剂量效应曲线表现出明显的倒“U”形。这表明,Cr³⁺、Pb²⁺和Cd²⁺与湿地土壤NR活性之间存在Hormesis剂量效应关系。刺激效应出现的时间分别为培养后的6～72 h(Cr³⁺)、24～120 h(Pb²⁺)和6～48 h(Cd²⁺),幅度变化在56.4%～107.4%之间。因此,低剂量重金属对NR活性的刺激作用可能进一步影响湿地土壤硝态氮的还原过程,建议对崇明东滩湿地土壤中低微量重金属的环境影响进行系统评估。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。