水热一步法制备α-磷酸氢锆

以Zr OCl2·8H2O和磷酸溶液为反应原料,通过水热一步法合成了具有层状结构的α-磷酸氢锆(α-Zr P)晶体.采用通过FT-IR、SEM和XRD对产物进行表征,考察了磷酸溶液浓度(3,6 mol·L-1)对α-Zr P的产率、晶形、结晶度、粒径大小及分布的影响.结果表明,通过水热一步法可以制得具有六边菱形层状结构的高结晶度的α-Zr P;采用3 mol·L-1磷酸溶液合成的α-Zr P-3M产率为88.1%,粒径分布宽,粒径分布范围为100~500 nm;采用6 mol·L-1磷酸溶液合成的α-Zr P-6M产率为95.8%,粒径分布窄,粒径均为500 nm左右.     

Al-Si混合氧化物层柱磷酸锆的制备和酸催化性能

在回流条件下将二元氧化物聚合物嵌入α-磷酸锆，制备了Al-Si混合氧化物层柱磷酸锆。该层柱材料的热稳定性高于773K，其层间距、比表面和孔体积分别为1．34－1．53nm,154-216m^2/g和0．075－0．115cm^3/g,用NH3－TPD方法测定该材料的表面酸量为1．04－1．64mmol/g。Al-Si混合氧化物层柱磷酸锆的酸催化活性明显地高于氧化硅层柱磷酸锆。     

微波辅助法合成磷酸锆铜及其光催化性能

采用微波辅助加热法,以ZrOCl_2、NH_4F、CuCl_2及NaH_2PO_4为原料,水为溶剂,一步法制备磷酸锆铜(CuZr(PO_4)_2·4H_2O).运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和比表面积及孔隙分析仪(BET)等对产物的微结构、元素组成、比表面积和光学性能等进行了表征,同时考察了不同的合成条件对磷酸锆铜微观结构与形貌的影响.结果表明,当[Zr4+]=0.005mol/L,n(Cu)/n(Zr)=1,n(F)/n(Zr)=6,n(P)/n(Zr)=20,pH值为4.8时,在90℃条件下反应30min,可得到尺寸均一、由纳米片插层组成的类线团形貌的磷酸锆铜颗粒.对不同形貌的磷酸锆铜进行了光催化测试,试验结果表明,磷酸锆铜在紫外可见光的照射下对罗丹明B有一定的光催化效果,反应体系加入H2O2后,催化效率大幅提高,在pH值为5.0~9.0的条件下磷酸锆铜与H2O2表现出较好的协同催化性能.     

使用γ-磷酸锆为载体固定化血红蛋白的表征

研究蛋白质在界面上行为具有很大的理论意义和实际应用价值,但由于生物分子的复杂性,尚存在很多未知领域[1].因而,以γ-磷酸锆为载体,血红蛋白的固定化研究不仅可以有效地制备层状化合物磷酸锆生物纳米复合材料,而且为研究蛋白质在界面上的吸附行为提供有价值的信息.我们以γ-磷酸锆为载体,将血红蛋白成功地嵌入到载体层间,制备了固定化血红蛋白通常固定于载体上的蛋白质分子,其天然结构会变化,甚至会失活.     

α-磷酸锆类系列层柱化合物的孔隙结构特征

以低温氮吸地为手段,对α－磷酸锆（αＺｒＰ）类系列层柱化合物的孔隙结构特征进行了研究。结果表明,此类物质的孔隙结构特征比较相似,均系过渡孔发达物质,首次提出了Ｄ点法计算比表面积的方法,并采用三参数ＢＥＴ方程、平行板等效模型和Ｄ点法分别计算了层柱化合物的比表面积,得到了一致的结果,这说明引用的西医方法是可行的和合理的,结果是可信的,另外通过对影响孔隙结构因素的分析,得出层柱化合物比表面积和孔容与各自     

基于Hb/α-ZrP生物纳米复合物的亚硝酸盐传感器

本研究利用插层组装手段,制备了Hb/α-ZrP生物纳米复合物,并构建了一个基于Hb/α-ZrP的亚硝酸盐生物传感器.该Hb/α-ZrP二元复合物经过X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及圆二色谱表征,结果表明血红蛋白(Hb)以单层形式插入α-磷酸锆(α-ZrP)层间,并且,插入α-ZrP层间后,Hb的蛋白构型仍然...     

磷酸锆——无机離子交换剂

磷酸锆是一种耐高温耐辐射的无机离子交换剂,本工作找到了较好的磷酸锆制备条件。ZrOCl_2·8H_2O与H_3PO_4的克分子比为3.84。ZrOCl_2·8H_2O的浓度为40克/升,磷酸浓度为含PO_4≡80克/升,在1N HCl溶液中沉淀得到离子交换剂。中性溶液中总交换容量～4毫克当量/克干交换剂。第一次再生总交换容量降低10—15％,以后再生就不会降低。锆与磷酸的比例在1:3到1:5之间,总交换容量较高。制备时盐酸浓度与总交换容量无关。磷酸浓度最好为60—80克/升。沉淀应洗至pH=3。在60℃烘干,烘干温度不可太高。随着锆与磷酸比例变大时产品的粒度变细。磷酸锆能耐6N HCl的腐蚀,但在在0.1N NaOH中会遭破坏。络合能力较强的络合剂如乙二胺四乙酸二钠、草酸、酒石酸鲫钠对它有显著破坏作用。由pH滴定曲线证明为多元弱酸型离子交换剂。差热分析证明在130°—260℃有脱水现象。X射线粉末法分析说明基本上属无定形;但制备条件改变可得到不完整晶形;高温处理后均变为无定形。结构可能是-[(Zr-O)_x-(P-O)_y]-(其中x与y为可变数)结成网状,在锆与磷上连有活性基团-OH,其中的氢离子可进行交换。磷酸锆离子交换剂在最初半小时内能交换总交换容量的60％,以后却进行得非常缓慢。对U-Ux_1及Fe_~( )-Ni~( )离子对的分离较好,而对Ca~( )-Mg~( )、Th~( 4)-Ce~( 3)、Th~( 4)-Sm~( 3)能进行交换,但由于淋洗条件尚未选择好,未能达到彼此分离。     

基于Hb/α-ZrP生物纳米复合物的亚硝酸盐传感器

本研究利用插层组装手段,制备了Hb/α-ZrP生物纳米复合物,并构建了一个基于Hb/α-ZrP的亚硝酸盐生物传感器.该Hb/α-ZrP二元复合物经过X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及圆二色谱表征,结果表明血红蛋白(Hb)以单层形式插入α-磷酸锆(α-ZrP)层间,并且,插入α-ZrP层间后,Hb的蛋白构型仍然相当程度地被保持.以这种Hb/α-ZrP复合物修饰的玻炭电极,实现了Hb的直接电子传递性能,对亚硝酸盐具有良好的响应,线性范围为1.0×10-6～2.0×10-5M,检测下限为1.54×10-7M.     

层状磷酸锆的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了α 磷酸锆 (α ZrP)晶体 ,并采用XRD、IR、TEM和TG/DSC等方法对其进行了表征 ,结果显示 ,用该法制得的α ZrP ,具有良好的结晶度 ,层间距达到7.6 3 .α ZrP晶体的结晶水在 1 2 5℃到 430℃之间被脱除 ,其层板羟基在 430℃开始缓慢脱除 ,直到 5 80℃才完全脱除 ,表明其热稳定性较高 .得到了溶剂热法合成α ZrP的优化实验条件为 :体系中磷酸浓度为 5M至 1 0M和 1 80℃下反应 48h以上 .     

磺化聚醚醚酮/磷酸锆复合质子交换膜的制备及性能

采用溶胶-凝胶法原位生成磷酸锆,制备磺化聚醚醚酮／磷酸锆复合质子交换膜。采用扫描电镜观察复合膜的断面形貌;采用热重分析仪研究复合膜的热稳定性;采用气相色谱测量并计算了复合膜的阻醇性;采用交流阻抗法测量复合膜的质子传导率;同时还研究复合膜的吸水率、尺寸稳定性。研究结果表明：复合膜中磷酸锆呈无定形状态,与有机基体结合紧密;随着磷酸锆含量的增加,复合膜的热稳定性、尺寸稳定性和阻醇性能提高,吸水率降低,当磷酸锆含量（质量分数）为30％时,复合膜的甲醇渗透系数比磺化聚醚醚酮（sPEEK）膜降低47．5％;在100％相对湿度下,复合膜的稳定温度随磷酸锆的含量增加而升高,含磷酸锆20％以上的复合膜在80℃时仍稳定;质子传导率在低温下略有降低,但随温度的升高,质子传导率有所增加,当温度为80℃时,质子传导率与Nafion115膜的传导率相当。     

纳米磷酸锆载银抗菌复合树脂的制备及其表征

本研究我们成功地制备出磷酸锆载银抗菌复合树脂.SEM结果表明表面颗粒分散均匀.EDS分析表明磷酸锆载银抗菌剂成功地混合到复合树脂中.FT-IR分析得出了磷酸锆载银抗菌剂杜拉菲勒复合树脂初期固化率.     

载银羟基磷酸锆钠抗菌剂的制备

制备了载银羟基磷酸锆钠抗菌剂,考察了羟基磷酸锆钠载体吸附银离子过程中温度、pH值及时间对银离子吸附量的影响,以及热处理温度对抗菌剂抗菌性和耐紫外光照射性能的影响,对抗菌剂制备工艺进行了优化,制得抗菌性优异、耐紫外光照射性能较好的载银羟基磷酸锆钠抗菌剂.     

高渗物质对α-磷酸甘油酯酶活性的影响

α-磷酸甘油酯酶是催化甘油生成的最后一步反应的酶,该酶具有高度的底物专一性.本文研究了高渗物质NaCl、KCl和甘露醇在不同浓度下对该酶活性的影响.结果表明,同一高渗介质的不同浓度对α-磷酸甘油酯酶的活性有不同程度的影响.其中氯化钠的影响程度最大,氯化钾的影响程度次之,甘露醇的影响程度最小.相同浓度的同一高渗介质,在不同的时间点上,该酶的活性大小也不相同,比酶活的峰值所对应的高渗介质的浓度随时间逐渐减小.     

微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

无水硫酸钙对α-磷酸三钙骨水泥的结构与性能的影响

将无水硫酸钙(CSA)引入磷酸钙骨水泥(CPC)中,结合热分析(TG-DSC)、扫描电子显微分析(SEM)和力学性能测试等方法,通过对比试验研究了CSA对α-磷酸三钙(α-TCP)体系骨水泥结构与性能的影响.结果表明:CSA的加入对α-TCP骨水泥的结构与性能有一定的影响,是一种可提高骨水泥的抗压强度,调控固化时间的有效添加成分.     

锆的有机沉淀剂研究——Ⅱ.α-溴-β-羟基苯丙酸

锆的有机沉淀剂中目前公认最好的是苦杏仁酸(苯乙醇酸)及其衍生物对-溴苦杏仁酸等。苦杏仁酸锆在酸中的溶解度较大,试剂用量很大。对-溴苦杏仁酸锆的溶解度很小,试剂用量少,选择性也很高。但这些试剂在制备时都要用到氢氰酸,操作很不方便。     

L-双拓扑空间的D_α-层连通性

在L-双拓扑空间中,利用Dα-闭包定义并刻画了几种Dα-层连通性(双Dα-层连通性,弱配Dα-层连通性及配Dα-层连通性),并对它们的性质作了深入的研究.     

应用7-碘8-羟基喹啉-5-磺酸萃取分光光度法测定锆的研究

锆的萃取多在高酸度的溶液中进行,因为锆极易水解。近来已有人采取了一些措施在低酸度下萃取锆。本文研究了在低酸度下应用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(以下简称试铁灵)萃取锆的问题。由于磺酸基有亲水性,以氯仿作溶剂,只用试铁灵时,不能萃取锆,但加入氢氧化四丁胺后,却能很好地萃取。以丁醇作溶剂时,只用试铁灵,锆萃取不完全,加入二苯胍后,锆可以完全萃取。这里我们暂且称氢氧化四丁胺或二苯胍为“惜水     

抗氧剂对以α-磷酸锆作为固体润滑剂的锂基脂摩擦学性能影响

以α-ZrP为固体润滑剂,分别以2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和二苯胺(DPA)为抗氧剂,制备了锂基润滑脂。分别采用SRV高频线性往复摩擦磨损试验机和四球机摩擦磨损试验机考察了这两种抗氧剂对α-ZrP锂基脂摩擦磨损性能的影响,用3D白光干涉仪、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观察并分析了磨痕表面形貌和主要元素。结果表明,当复配抗氧剂质量分数为1.0%时,α-ZrP锂基脂在保持减摩性能稳定的同时,抗磨性能得到明显提升,有效地延长了润滑脂寿命。     

层状磷酸锆固体润滑特性的研究进展

随着现代工业的发展,要求设备运行速度更快、寿命更长,才能满足机械设备高效率和能源可持续发展的目标,因此寻求新型润滑材料和润滑技术具有重要意义。由于层状磷酸锆材料具有层状晶体结构,其固体润滑剂性质引起了关注,开展了比较系统的研究。对近年来层状磷酸锆材料作为润滑油脂添加剂的研究工作,从材料合成规律、减摩抗磨性能、润滑机理等方面,进行了回顾和评述。