PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

芳烃溶剂法合成对硝基苯甲酸的研究（Ⅰ）：合成对硝基苯 …

以芳烃为溶剂，在自制催化存在下用空气氧化对硝基甲苯合成了对硝基苯甲酸，并对反应条件进行了研究，实验结果表明，对硝基苯甲酸收率可达９４．５５％，母液可以多次直接循环使用。     

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂，醋酸钴—溴化钾作为复合催化剂，在常压下用臭氧—空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸，反应温度为95℃，反应时间4—5h，气体流量为30L／h，臭氧体积分数为1．0％，催化剂质量分数7．1％，底物对硝基甲苯质量分数为12％，母液可循环使用，对硝基苯甲酸总收率为93％。     

高效液相色谱法分析对硝基甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱法分析对硝基甲苯液相氧化产物中的对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醛．以甲醇，磷酸缓冲液为流动相，Zrobax C-18色谱柱。紫外检测波长为254nm．以对氟苯甲酸为内标定量。各氧化产物含量测定的相对标准偏差均小于1．16％，相关系数大于0．9992．     

对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

连续流硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸

釜式反应器中2,4-二氯邻硝基甲苯硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的过程存在放热量大、腐蚀性强、安全性差、反应周期长、产物收率低等诸多问题。本文开发出一种连续流制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的新工艺,考察反应温度、停留时间、硝酸质量分数、原料质量比、体系压力对氧化过程的影响。结果表明:在温度180℃、总流速2 mL/min、硝酸与2,4-二氯邻硝基甲苯质量比5∶1、停留时间45 min、体系压力2.5 MPa时,2,4-二氯邻硝基苯甲酸的纯度约为99%,硝酸的质量分数可降低至35%,氧化反应速率可提高20倍,反应过程稳定,选择性和转化率分别为98%和99%。     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

两釜串联半连续氧化法合成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的研究

将两釜串联的半连续氧化工艺应用于对硝基甲苯邻磺酸的氧化缩合反应中,设计了阶梯控制工艺条件的技术方法控制反应进程.研究发现,通过对进料浓度、反应温度、体系碱值的合理控制,能够较好地完成对硝基甲苯邻磺酸到4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的转化.原料NTS的进料浓度对氧化反应有较大影响,进料浓度过高,副反应加剧,易导致对硝基甲苯邻磺酸直接氧化生成4-硝基苯甲醛-2磺酸和4-硝基苯甲酸-2磺酸的副产物,进料浓度为20%时,氧化反应效果最佳.与传统间歇生产工艺相比,采用四釜串联连续反应工艺,氧化废水降低了38.3%,液碱消耗降低了48.25%,设备产能提高79.5%,生产过程更为稳定.     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

2-乙酰胺基苯甲酸合成工艺的改进

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氯基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%.     

N-对硝基苯甲酰四氢噻唑2-硫酮与甘氨酸的反应

在三聚氯氰存在下对硝基苯甲酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮．在K2CO3存在下产物与甘氨酸反应得到N-对硝基苯甲酰甘氨酸，与N-甲基甘氨酸反应得到了水解产物对硝基苯甲酸．     

棉籽油脂肪酸正丁基酰胺的合成及表征

以棉籽油脂肪酸和正丁胺为原料合成了棉籽油脂肪酸正丁基酰胺．通过正交试验,确定其合成的最佳工艺条件：反应温度为125℃、反应时间为3．0h、催化荆用量为1．5％、投料比（棉籽油脂肪酸与正丁胺摩尔比）10：7．在优化反应条件下正丁胺的转化率达92．45％,通过红外光谱进行结构表征,确定反应产物为目标产物．     

己酸丁酯的合成研究

］以正己酸和正丁醇为原料,采用三氟甲烷磺酸酐固体酸作催化剂合成己酸丁酯,考察了影响其反应的多种因素.结果表明,酯化反应的最佳条件为:己酸、正丁醇的物质的量的比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总量的4.4%,带水剂环己烷3 mL在温度145 ℃回流反应150 min,在该反应条件下酯化率最高可达99.6%     

膨润土负载磷钨酸催化制备生物柴油

将膨润土经过酸化处理,采用浸渍法制得膨润土负载磷钨酸催化剂,并以此催化餐饮废油与甲醇反应制备生物柴油.考察了磷钨酸负载量和酯交换反应条件对餐饮废油转化率的影响.结果表明:磷钨酸负载量为35%,在反应温度80℃、醇油物质的量比12:1、催化剂用量为原料油质量的5%时,反应6 h,转化率可以达到90%以上.膨润土负载型催化剂活性高,稳定性好,可重复使用.     

硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成

以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。     

硫酸铝钾催化乙酸正丁酯的合成

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝钾催化合成乙酸正丁酯的较优条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的8.33%,反应时间1h,酯化率可达97.7%.     

鱼油的环氧化研究

以双氧水作为氧给予体,醋酸或甲酸作为活性氧载体,一步环氧化法实现鱼油的环氧化,考察了反应条件对鱼油环氧化的影响。结果表明：阳离子交换树脂催化效果优于硫酸;适当提高树脂用量或反应温度,可加快反应速度;使用醋酸作为活性氧载体比用甲酸好;在适宜的反应条件下,环氧鱼油的环氧值达到4.5%以上。     

磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯

以磷钼杂多酸取代硫酸做催化剂制备乙酸乙酯,产率超过硫酸,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对产率的影响,在最佳的反应条件下,收率为９１．４８％。     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.