藜芦胺人体血药浓度测定方法研究

研究快速、灵敏的藜芦胺人体血药浓度高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,为藜芦胺血药浓度检测提供稳定可靠的测定方法.以非那西汀为内标,乙酸乙酯提取血浆样品,样品处理完毕后,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵(氨水调p H至8.8)作为流动相,正离子模式下,采用多反应监测(MRM)定量,藜芦胺定量离子对m/z:410.1/295.1,非那西汀定量离子对m/z:180.2→110.0.结果表明藜芦胺在0.201~6.45 ng/m L范围内线性良好,连续3批标准曲线相关系数r均大于0.99(权重1/X2),定量下限为0.201 ng/m L;高、中、低3种质量浓度的日内、日间精密度(RSD)≤15.11%,准确度介于96.52%~102.42%;基质效应不影响测定.所建LC-MS/MS方法快速、灵敏、专属性强、重现性高,适用于藜芦胺人体血药浓度测定.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法.三环环锡经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱,C-18色谱柱梯度洗脱分离,取365.1→201.1,365.1→283.2,365.1→219.1 m/z为主要特征离子365.1→201.1 m/z为定量离子,以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法.该方法线性范围:1-50 ng/g,仪器检出限:1 ng/g;添加浓度20 ng/g、25 ng/g、50 ng/g回收率:80％～105％,相对标准偏差3.9％～8.8％.     

离子色谱-串联质谱法测定茶叶中的氯酸盐和高氯酸盐

利用离子色谱-串联质谱技术测定茶叶中氯酸盐、高氯酸盐的含量,通过优化提取条件和色谱-质谱等参数,在茶叶经纯水提取,固相萃取净化后,用离子色谱-质谱负离子模式进行定性、内标法定量分析。结果表明,氯酸盐在0.08～200 ng/m L、高氯酸盐在0.04～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,氯酸盐、高氯酸盐检出限分别1.0、0.5μg/kg,定量限分别为4.0、2.0μg/kg,加标回收率为80.0%～107.9%,相对标准偏差为0.47%～12.3%。所建方法检出限低,精密度良好,可准确定性和定量茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为我国茶叶的风险监测提供了一种有力的技术手段。     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

用超高效液相色谱串联质谱法测定全血中的野麦枯

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中的野麦枯的方法。样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(WCX)纯化,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。以野麦枯母离子248.85(m/z)和子离子130.13及192.95(m/z)定性和定量。加标回收率为77.61%~81.22%,检出限为1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾催化氧化产生化学发光,孔雀石绿对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定孔雀石绿的流动注射化学发光新方法.结果表明,该方法的线性范围为1.0×10-6-9.0×10-5mol/L,检出限为4×10-7mol/L.对1.0×10-5mol/L的孔雀石绿连续进行七次平行测定,其相对标准偏差为2.3%.     

高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究*

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(R0.998),定量限为0.5 ng·m L~(-1),仪器精密度良好(RSD3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS~(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

液—质联用检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子

建立液—质联用的方法检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL的浓度,并应用于金银花水煎液抗铜绿假单胞菌研究.色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm),流动相80%乙腈—20%水(含0. 1%甲酸),流速0. 2 m L/min,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式,检测离子为C_4-HSL m/z 172. 2→102. 1,3-oxo-C_(12)-HSL m/z 298. 3→197. 2.结果表明,以酮洛芬为内标,乙酸乙酯提取,挥干后甲醇复溶,培养液中C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL浓度在2～2 00 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为2 ng/m L,批内和批间精密度RSD均小于7. 5%,准确度为93. 3%～103. 1%.金银花水煎液与铜绿假单胞菌共同培养48 h后,培养液中C_4-HSL含量明显降低,3-oxo-C_(12)-HSL含量明显升高,金银花水煎液能抑制铜绿假单胞菌的毒力因子生成.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

溴酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定痕量NO_2~－

本文研究了在稀磷酸介质中，ＮＯ２－催化溴酸钾氧化孔雀绿褪色的指示反应，建立了催化光度法测定ＮＱ２－的新方法．ＮＯ２－量在０—４５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与ｌｎ（Ａ０／Ａ）成线性关系，用于水样和蔬菜中ＮＯ２－的测定取得满意结果．     

Tungstate ion resonance Rayleigh scattering method for determination of basic triphenylmethane dyes

In a pH 4.2-6.0 HAc-NaAc buffer medium,the resonance Rayleigh scattering intensities of separate basic triphenylmethane dyes,such as methyl violet (MV),ethyl violet (EV),crystal violet (CV),methyl green (MeG),iodine green (IG),malachite green (MG),light green (LG),and tungstate ion solution,are very weak,but when these cationic dyes react with the tungstate ion (WO 42-) to form ion-association complexes,their RRS are enhanced sharply and new RRS spectra appear.The reaction products of methyl violet,ethyl vi...     

孔雀石绿的危害、辨别和检测标准

对孔雀石绿及其代谢物的危害、辨别以及目前检测标准的现状作一阐述,使人们对孔雀石绿的潜在危害性有更深入的了解,并就如何减少孔雀石绿的危害性提出建设性意见。     

不同因素对红花檵木叶粉末吸附孔雀石绿的影响

以红花檵木叶粉末为吸附剂,探究吸附剂颗粒大小、染料初始pH值、染料初始质量浓度、吸附剂剂量、离子强度、不同金属离子等主要因素对孔雀石绿吸附的影响.实验结果表明,颗粒为80目、初始pH值6.0、染料初始质量浓度为80 mg/L、吸附剂量为50 mg时,吸附效果明显.离子强度为1 mol/L时,吸附效果最好;金属离子中以钠离子对染料吸附的影响最大.同时,对实验数据进行动力学模型拟合,结果表明吸附过程符合准二阶动力学模型.总的来说,红花檵木叶粉剂对孔雀石绿染料的吸附为化学吸附.     

Burkholderia cepacia对水中孔雀石绿的降解

从福州某印染厂活性污泥中分离筛选出1株对孔雀石绿染料有强脱色能力的菌株C09G,根据其形态学特征、生理生化鉴定以及16S rDNA基因序列分析,鉴定为Burkholderia cepacia.在振荡培养条件下对该菌株的脱色降解特性进行了研究,结果表明:菌株C09G的最佳碳源为葡萄糖,最佳氮源为KNO3,最适脱色初始pH为6.0,最佳菌投体积分数为4%,最适脱色温度为35℃,在最佳脱色条件下脱色30 h,该菌株对质量浓度为30 mg.L-1的孔雀石绿脱色率可达到98.6%.     

真菌生物吸附剂对染料吸附脱色的研究

从空气中分离了一株高效脱色真菌,经初步鉴定为青霉属(Peniciliumsp.).研究了该青霉菌菌体对水溶液中阳离子染料孔雀绿的生物吸附作用.试验考察了染料结构、菌体预处理方法和溶液初始pH值对生物吸附作用的影响.结果表明,当孔雀绿染料质量浓度为50 mg/L时,未处理菌体的吸附量为29.3 mg/g,而经过NaHCO3预处理后,效果最佳,达到35.3 mg/g.反应体系中的pH值对菌体吸附剂吸附染料影响很大,当pH值为5时,其吸附能力最大.吸附平衡试验研究表明真菌对孔雀绿的吸附符合Langmuir和Freundlich模型.其最大吸附量可达555.6 mg/g.吸附动力学可用准二级动力学方程...     

孔雀石绿的禁用及其替代药物美婷

水霉病是水产养殖中常见的真菌性疾病,且危害严重.过去防治水霉病最有效的药物是孔雀石绿,但孔雀石绿具有高毒性、致癌、致畸和致突变的副作用,我国于2000年将其列为禁用药物.然而,由于孔雀石绿抗水霉效果好、廉价易得、缺少相应代替药物等因素,偷用行为时有发生且屡禁不止,严重危害水产品的质量安全.由上海海洋大学研发的"美婷"制剂在全国多省市的实践应用中显示出较好的抗水霉效果和安全性,对彻底杜绝孔雀石绿的使用,保障水产品的质量安全具有重大意义.     

孔雀石绿在核酸表面分子的长距组装及其共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的存在下孔雀石绿与DNA作用的共振光散射光谱。加入DNA后，在pH9.5-10.0范围内，400nm和482nm处出现增强的共振散射峰。考察了影响因素和最佳反应条件的选择，据此拟定了一种DNA的纳克级测定方法。此方法灵敏度高，干扰小，检测限低，实验结果令人满意。