超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚的研究

通过间歇性实验对超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚进行了研究,结果表明:协同作用大大提高了降解率, 如在反应时间为2 h,纳米铁体系对2,4-二氯苯酚的降解率为11.3%,超声波体系对2,4-二氯苯酚的降解率为36%,两种反应体系的降解率迭加值为47.3%,而协同体系对2,4-二氯苯酚的降解率则达到88.3%.同时考察了时间、声强、pH、2,4-二氯苯酚初始浓度、反应器的直径和纳米铁粉的投加量等对协同反应降解效果的影响.     

1，4-双（咪唑-1-基）丁烷最佳合成条件的研究

研究了以DMSO（二甲基亚砜）为溶剂，以NaOH为助剂，用咪唑与1，4-二氯丁烷合成1，4-双（咪唑-1-基）丁烷的反应过程条件。通过多组实验，对反应温度、NaOH的量、原料物质的量之比、反应时间、加入苯等对反应产率的影响进行了讨论，并总结了最佳合成条件。     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

2-苯基噻唑烷-4-甲酸的微波合成研究

在微波常压反应条件下，用L-半胱氨酸合成了2-苯基噻唑烷—4-甲酸，讨论了反应时间、微波功率以及反应物用量对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.     

新型氯喹酸类除草剂的合成工艺研究

针对目前高效除草剂氯喹酸(3,7-二氯喹啉-8-羧酸)在环境中存在的问题,对其酯类化合物新型高效除草剂-3,7-二氯喹啉-8-羧酸烯丙酯进行了酯化合成工艺研究。以3,7-二氯喹啉-8-羧酸和烯丙醇为原料,采用SO2-4/TiO2固体超强酸作催化剂进行了催化合成反应,制备出了3,7-二氯喹啉-8-羧酸烯丙酯,建立了最优化工艺条件,并首次采用红外光谱和1H核磁共振谱对该新化合物进行了结构表征。     

α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮与芳醛缩合反应的研究

从α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮出发,与多种不同芳醛反应合成了γ-位的醛缩合产物α-溴代-α-烯酰基二硫缩烯酮.探讨了在不同碱、溶剂、反应温度和原料配比等反应条件下该缩合的反应情况及其产率,并对各化合物的结构进行了表征.结果表明,在以氢氧化钠为碱,叔丁醇为溶剂,常温条件下可以较高产率地获得目标产物.     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.