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以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高. 相似文献
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以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%. 相似文献
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以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2~4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值. 相似文献
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通过重氮化反应、Ullmann反应及Suzuki偶联反应,设计、合成了一类新型的含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物,并通过1HNMR和元素分析表征了分子结构.初步研究了相转移催化剂对Ullmann反应以及溴代三芳胺分子结构对Suzuki偶联反应的影响.Ullmann反应及Suzuki反应的产率分别达到了48.9%和25.8%,研究结果表明:吡啶-2-甲酸衍生物的合成路线是可行的. 相似文献
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用15-冠醚-5作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量0.6g,在45mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率38.65%。 相似文献
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4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm. 相似文献
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通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用. 相似文献
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以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。 相似文献
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由顺丁烯二酸酐和谷氨酸制得顺丁烯二酸酰谷氨酸亚胺(BIG),再与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)两种单体通过自由基共聚合成了一种新型的双亲性梳状无规三元共聚物,用傅利叶红外光谱仪进行了表征.研究了反应温度、反应时间、引发剂用量、单体投料配比等因素对产物产率的影响.并对产品进行了微包囊化处理. 相似文献
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对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60~70℃,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%. 相似文献
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以氯化亚锡为催化剂合成了乙酸丁酯,确定了酯化反应最佳条件.实验结果表明,当冰乙酸用量为0.1mol,丁醇用量为0.2mol,氯化亚锡用量为1.0g,回流时间为1.5h,酯化率可达92.7%。 相似文献
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用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%. 相似文献
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用聚乙二醇8000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量1.0 g,在35 mL 35×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应4 h,产品收率... 相似文献
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聚乙二醇10000相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用聚乙二醇10000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.50,催化剂用量1.00 g,在30 mL 40×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应6 h,产品收率85.6%. 相似文献