2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

1-芳甲酰基-3-芳基硫脲的合成及光谱性质研究

以2，6-二氯苯甲酰氯、2-氯-3-吡啶甲酰氯为主要原料经多步骤反应，合成了三种不同的1-芳甲酰基-3-芳基硫脲，产率为56．8％-74.3％；测定了其紫外、荧光光谱性质，发现它们的最大吸收波长都在282．0nm左右，其中两种有良好的荧光；它们的结构经IR和1H NMR进行了表征．     

红紫素18-甲酯的合成及其光谱性质

研究以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,通过一系列反应合成红紫素18-甲酯,通过测试不同溶剂,不同pH条件下的紫外吸收光谱和荧光发射光谱来研究其性质.红紫素18-甲酯最大吸收波长较长,最大吸收波长均在697.5~699.5 nm之间,在极性溶剂甲醇中具有较好的溶解性.在强酸性条件下,其紫外-可见吸收光谱强度与荧光强度变化明显,在弱酸、碱性条件下,变化不明显,基本趋于平稳;该物质有很强的紫外吸收强度和荧光强度.     

4-(对二甲氨苯基)-3-丁烯-2-酮作为荧光分子探针检测乙醇水含量

以对二甲氨基苯甲醛为原料,在碱性条件下与丙酮缩合得到4-(4-(二甲氨基)苯基)-3-烯-2-丁酮(DBO).研究了DBO在不同极性溶剂中的吸收和荧光光谱,以及乙醇中含水量对其光谱的影响.发现溶剂极性能够显著影响DBO的光谱性质;乙醇中含水量的增加使得探针分子的荧光强度降低、发射波长红移.利用这种变化能够简便、高灵敏地检测乙醇中的含水量.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.     

戊唑醇水溶液的光谱特征研究

利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、同步及三维荧光光谱等技术研究了戊唑醇水溶液的光谱特性.结果表明,戊唑醇在紫外可见区域有三处特征吸收峰,峰值分别为221,326,566 nm,并在三个峰值处拟合出了戊唑醇的浓度值与吸光度之间的关系图,得出在特征波长326 nm处两者的线性关系最佳;在不同激发波长下,戊唑醇共有两个荧光区域,在345~380 nm范围内,最大荧光峰值为366 nm,激发波长为225 nm,在580~640 nm范围内,最大荧光峰值为604 nm,激发波长为470 nm;同步荧光光谱的形状、带宽和峰值强度与波长差的选择有关,随着波长差的增加,戊唑醇的荧光强度明显下降且出现红移,在波长差为40 nm时,荧光峰由一处变为两处.     

α-四(对羧基苯氧基)酞菁锌光敏剂的光谱性质研究

研究了α-四(对羧基苯氧基)酞菁锌(α-TCPcZn)的UV-Vis光谱和荧光光谱.探讨了取代基和溶剂对α-TCPcZn的Q带λ_(max)的影响.结果表明,引入吸电子基团后金属酞菁配合物UV-Vis光谱的Q带最大吸收波长发生红移;荧光发射强度较强,在不同溶剂中的stokes位移介于14～21 nm之间.并采用UV-Vis吸收光谱法研究了其在丙酮中的光稳定性,表明在紫外光照射下,α-TCPcZn分子的光氧化分解反应过程为一级动力学反应.     

新试剂3-[3-（4-苯基-2-噻唑基）三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-（4-苯基-2-噻唑基）三氮烯基]苯磺酸（PTTBSA）与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）的显色反应,在pH12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1：3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol^-1·cm^-1,CTMAB量在0.1×10^-5～3.0×10^-5mol/L范围内服从比尔定律.该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

基片温度对ZnO薄膜结构和发光性能的影响

采用对靶直流反应磁控溅射方法,在不同温度的Si（100）基片上制备了一系列的ZnO薄膜．利用X射线衍射仪和荧光分光分度计对ZnO薄膜的结构和发光性能进行了研究．结果表明：所有的ZnO薄膜都具有六角纤锌矿结构,且都表现出了（002）织构．随基片温度增加,ZnO薄膜结晶质量提高,其颗粒尺寸单调增加,并且薄膜应力状态发生改变,由压应力转变为拉应力．同时光致发光谱实验结果表明：室温沉积的ZnO薄膜出现了365nm和389nm的紫外双峰,并且出现了弱的蓝光发射带．随着基片温度升高到350℃,365nm附近的紫外峰红移到373nm,并且强度增强,而389nm处的紫外峰强度明显减弱．当基片温度增加到500℃时,373nm的发光峰强度减弱并蓝移到366nm处,蓝光带强度减弱并红移到430nm-475nm处,并且出现了396nm的近紫峰．     

ZnO薄膜发光特性的实验研究

室温下测量了以石英为衬底的ZnO薄膜的吸收光谱及发光光谱,从谱图可以看出,样品具有较好的结晶状态.另外,样品在紫外有较强的吸收,而其光致发光也是较强的紫外发射,这表明带间跃迁占了主导地位.     

Keggin型SiW11O39Co（Ⅱ）（H2O）^6-的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型钴取代硅钨杂多阴离子SiW11O39Co（II）（H2O）6-（SiW11Co）,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.IR和UV-vis实验表明,SiW11Co在960,904、810和748cm-1处有四个特征振动吸收峰,分别对应于Si-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动.在200nm和252nm处有两个很强的紫外吸收峰,分别对应于Od→W和Ob,Oc→W荷移跃迁;在400nm和546nm处有两个较强的可见吸收峰,分别对应于O（dH2O）→dCo和Ob,Oc→dCo荷移跃迁.循环伏安和交流阻抗实验表明SiW11Co有一对Co波和两对W-O骨架波,前者的电极过程具有不可逆的性质,为电荷传递动力学控制过程;后者的电极过程具有可逆的性质,为扩散控制过程.两者的电极过程均涉及H＋.     

水相中合成CdSe量子点的研究

分别用Na2SeSO3和NaHSe为前驱体在水相中合成了CdSe半导体量子点（Quantum Dots, QDs）材料，通过紫外吸收光谱（UV-VIS）、荧光发射光谱（PL）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的样品进行了表征. 实验结果表明：选用同一前驱体，紫外吸收峰、荧光发射峰随反应时间的延长有明显红移，即粒径在不断长大；随反应时间延长荧光发射谱的半峰宽逐渐变宽，选用不同的前驱体，反应相同的时间，可以得到不同粒径的量子点材料，量子点水溶液Zeta电位基本不受前驱体和pH值的影响，始终为负值.     

金纳米片的低温水相还原法制备及表征

采用PVP作表面活性剂,抗坏血酸还原氯金酸的方法制备了单晶金纳米片,利用透射电镜、高分辨透射电镜和紫外可见光谱对产物进行了形貌分析和结构表征,结果显示纳米片为面心立方结构的单晶金,具有良好的晶体结构.紫外可见光谱中除出现位于580 nm的弱表面等离子体共振吸收峰（SPR）和位于975 nm处的强SPR吸收峰外,首次发现在740 nm和835 nm处同时出现了较难观察到的2个四极巨共振峰.并对金纳米片的生长机理进行了初步的分析和探讨,认为表面活性剂PVP诱导了纳米片不同晶面的生长速度.     

一种新型白光荧光粉Sr1.5Ca0.5SiO4:Eu3+,Tb3+,Eu2+的合成与光致发光

采用高温固相法合成了名义组成为Sr1.5Ca0.5 SiO4:0.01 Eu3+,nTb3+(n =3.0×10-4,7.0×10-4,1.5×10-3 mol)的荧光粉.X射线衍射测试表明荧光粉样品为单一物相.在紫外光(394 nm)激发下,样品同时产生蓝光、绿光和红橙光发射,分别对应于Eu2+离子的5d→4f,Tb3+离子的5 D4→7FJ和Eu3+离子的5D0→7FJ跃迁,表明部分Eu3+离子在还原气氛下被还原成Eu2+.红光、绿光和蓝光发射强度相当,复合得到白光.色坐标(CIE)计算结果显示,荧光粉Sr1.5Ca0.5SiO4:0.01 Eu3+,7.0×10-4 Tb3+的白色发光(CIE:x=0.321,y=0.322)接近纯白色(CIE:x=0.33,y=0.33),表明它是一种很有应用前景的基于紫外光芯片的单基白光荧光粉.     

氟氧化物基质中Er3+绿光上转换发光

多种稀土离子掺杂在蓝/绿可见波段和紫外波段存在受激发射,可能成为制备短波长激光、发光半导体重要的候选材料.近年来,对稀土Er3+上转换发光的研究有了长足发展,在多种基质中发现了Er3+在蓝/绿可见波段的上转换发光.分析了稀土Er3+中4f电子跃迁的特征,讨论了不同基质对Er3+在可见波段上转换发光的影响,提出了在980nmLD的激发下,氟氧化物基质中Er3+在550～525nm附近的绿光上转换发光过程是激发态吸收(ESA),给出了4I15/2→4I11/2→4F7/2步进双光子吸收、激发态4F7/2→2H11/2和4F7/2→4S3/2的无辐射跃迁、4S3/2→4I15/2和2H11/2→4I15/2绿光上转换发光机制.     

二茂铁甲酸与鲱鱼精DNA相互作用的电化学研究

用循环伏安、微分脉冲伏安和计时库仑等电化学方法结合紫外光谱法,研究了二茂铁甲酸（FCA）与DNA的相互作用．循环伏安实验表明FCA在玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰．DNA的加入导致FCA氧化还原峰电流降低,且式电位往正向移动,表明二者可能通过沟面方式发生作用．计时库仑法表明FCA与DNA作用后,复合物扩散系数明显降低,这可能是FCA与DNA反应峰电流降低的原因．微分脉冲实验表明以FCA作为电化学探针,能在1．3×10^-5mol／L～1．0×10^-4mol／L浓度范围内对DNA进行定量检测．紫外光谱实验进一步证实了二者的相互作用,且作用模式可能够沟槽结合．     

SO4^2^—／ZrO2—TiO2—SnO2超强酸催化剂的红外光谱特征

运用富立叶红外学谱(FT-IR)法对超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2—SnO_2的研究结果表明,该固体超强酸有1220、1137和1050cm~(-1)三个特征吸收,当出现990cm~(-1)吸收峰时则没有超强酸性;SO_4~(2-)以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。     

CaMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的制备及发光性质

利用共沉淀法制备了纳米CaMoO4∶Eu3+发光粉体.并对不同掺杂浓度和不同煅烧温度下所制备的CaMoO4∶Eu3+发光粉体进行室温发光性质的研究.在室温下观测到CaMoO4∶Eu3+样品具有较强的Eu3+离子特征发射.通过对不同煅烧温度下样品发射谱的对比,发现800℃下煅烧的样品,荧光强度最强,样品的晶相与发射性质的研究表明:所制备的样品经不同温度热处理后,晶相与标准卡07-0212一致,荧光强度与Eu3+离子掺杂浓度关系研究表明:在不同掺杂浓度中,Eu3+离子浓度为20%时,其相对发射强度最强.在四个不同的煅烧温度中,经800℃煅烧的样品其发光效果最好.此外,还观察到基质与Eu3+之间的能量传递.CaMoO4∶Eu3+与CaWO4∶Eu3+的激发谱、发射谱进行比对,并且通过计算发现M6+-O的共价键比W6+-O结合的强.