萤光分光度法测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成

本文研究以1—苯胺基—8—萘磺酸(ANS)作萤光标记测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成。测定条件是;ANS浓度为10~(-5)mol/1、共聚物浓度为0.1g/1～0.01g/1,以365nm光激发,溶液为:pH=5.71的磷酸盐缓冲液,测定萤光强度。用校正曲线法测定共聚物组成(乙烯基吡咯烷酮重量百分比由50％～100％)。该方法灵敏度为:6×10~(-3)g/1,相对误差小于6％。     

用二—(2—乙基己基)磷酸萃取铜(Ⅱ)锌的研究

研究了用二—(2—乙基己基)磷酸的煤油溶液从0.4M硫酸钠溶液中萃取铜(Ⅱ)和锌的机理,发现其萃合物是CuR_2·2HR和ZnR_2·2HR。它们的萃取平衡能用下式表示: 式中,K_(12)~(Cu)=10~(-4.20±0.04),K_(12)~(Zn)=10~(-1.90±0.04)同时,考查了萃取温度和硫酸钠浓度对铜(Ⅱ)锌萃取的影响,并求萃革取反应热.△H_(Cu)=0.00±0.06KJ,△H_(Zn)=27.57±0.06KJ。     

O（^3p）原子与丙酮和3.3—2甲基—2—丁酮化学反应动力学研究

用流动微波放电—化学发光方法测定O(~3p)原子与CH_3COCH_3和CH_3COC(CH_3)_3的化学反应速率常数k=3.37±1.00×10~(-12)exp(-7.03±0.22kcal.mol~(-1)/RT) (丙酮 0(~3p),T=373-503K)和k=4.61±2.60×10~(-11)exp(-5.46±0.44kcal·mol~(-1)/RT) (3.3-2甲基-2-丁酮 O(~3p),T=303-503K)并就测定的O(~3p)原子与一系列酮分子反应速率常数进行了讨论,估算了O(~3p)原子与各类C—H键反应速率的Arrhenius参数。发现与羰基相邻的C—H键与O(~3p)反应的活化能要略大于非相邻的同类键反应的活化能。还根据Evans-Polanyi关系式,对这些键的键能进行了讨论。     

一种新稀土共发光体系的研究Eu—Gd—TTA—TOPO—TritonX—100体系及其分析应用

研究了 Eu—Gd—TTA—TOPO—TritonX-100体系的共发光效应,即加入 Gd~(3 )离子可使 Eu—TTA—TOPO—TritonX—100体系中 Eu~(3 )的特征荧光强度大大增强,该体系可用来测定痕量铕。Eu~(3 )在1.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)mol/L 范围内与其荧光强度呈线性关系。Eu~(3 )的检出限为1.0×10~(-11)mol/L,比无 Gd~(3 )存在时体系的检出限约降低两个数量级。     

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5与邻二氮菲对稀土Eu(Ⅲ)的协同萃取

本文研究了1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5(简称PMBP)与邻二氮菲对Eu(Ⅲ)的协同萃取。实验证明,邻二氮菲对PMBP萃取稀土Eu(Ⅲ)有很强的协萃作用。用浓比递变法及斜率法确定,在本实验条件下,协萃合物组成为EuA_3·B。计算得出Eu(Ⅲ)/HClO_4,NaAc(μ=0.2)/PMBP-C_6H_6体系的logKex=-4.83±0.08。Eu(Ⅲ)/HClO_4,NaAc(μ=0.2)/PMBP-Phen-C_6H_6体系的协萃平衡常数logKs.e.=3.36±0.25。并得出有机相协萃合物生成平衡常数β_3·1=8.19±033。     

国产r—666霜(疥得治)治疗疥疮临床疗效观察

279例疥疮患者外用广州何济公制药厂生产的1％r—666霜治疗,一疗程(一次)治愈为222例(79.56％),二疗程(二次)治愈为53例,(18.98％)总治愈为275例(98.56％);260例疥疮患者外用10％硫磺软膏治疗,一疗程(三晚)治愈率为215例(82.69％),二疗程治愈为42例,(16.15％)总治愈为257例(98.84％)。1％r—666霜具有无色、无味、无臭、不污染、速效和刺激性甚少等优点,深为患者所喜用,是一种十分有效的杀疥药物。     

铜对WC—Co和WC—Ni合金的影响

本文研究了铜对WC—Co和WC—Ni合金的影响。 研究表明:WC—Co合金中添加铜可以有效地提高合金的抗弯强度和冲击韧性。WC—15％Co合金中,添加0.5％Cu(重量)时,合金的抗弯强度较WC-15％Co合金提高10％以上。试验得出,WC—15％Co合金的冲击韧性随含铜量的增加而提高,铜添加量为1％(重量)时达最大值,较WC—15％Co合金提高15％。研究指出:WC—Co合金中加入铜后,能细化合金的碳化物晶粒。 研究表明:在WC—8％Ni合金中添加少量铜,可以明显提高合金的抗弯强度而合金硬度降低不大。添加量为1.3％Cu时,抗弯强度达最大值,较WC—8％Ni合金提高25％。研究结果还表明,在WC—8％Ni合金中,随含铜量的增加,合金晶粒渐趋均匀并细化。 试验得出:WC—8％Ni—Cu合金具有良好的耐酸耐蚀性。 研究结果还表明:在WC—Co和WC—Ni中添加铜后,不仅能提高合金性能,而且还能降低产品的成本。     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。     

三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物的晶体结构和分子结构的测定

合成了三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物。经元素分析确定其组成为Nd(PMTFP)_3·2H_2O,X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构及分子结构。晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶体学参数如下:a=17.799(9)×10~(-10)m,b=12.661(6)×10~(-10)m,c=18.691(7)×10~(-10)m,β=102.71(6)~0,v=4108.8(10~(-10)m)~3,Z=4.分子中中心原子钕与八个氧原子成配位键,其中六个氧来自三个双齿配位的PMTFP-基,其余两个氧则由两个水分子所提供,八个氧原子取四方反棱柱型排列在钕的周围。     

引发剂“K”的合成

由3.5.5——三甲基己醇,经加压混合碱熔制得的3.5.5——三甲基己酸(0.24克分子)和三氯化磷(0.24克分子)于60℃反应三小时,生成3.5.5——三甲基己酰氯。此酰氯(0.198克分子)和34％H_2O_2(0.81克分子)、10％NaOH(0.42克分子)于0——10℃反应150分钟,生成引发剂“K”。以酸为基准的产率为82.26％。产品经化学分析其纯度为96-98％,红外光谱鉴定除含少量杂质(酰氯水解产物)外,和日本CP-10标样图谱一致。     

新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的中间体(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷的合成研究

(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷,是合成新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的关键中间体。本文采用Ag_2CO_3—CaSO_4—吡啶为催化剂—溶剂系统,在陈皮素与α—D—2,3,4—三—O—乙酰—1—溴吡喃木糖之间进行Koenigs—Knorr缩合反应,再经脱乙酰化,制备(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷.产率为34.1％,总产率为15.7％。薄层色谱法追踪取舍有关组分贯串于整个Koenigs—Knorr缩合反应过程。     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

纸上吸光光度法研究 Ⅲ、三波长β—亚硝基—α—萘酚法测定水中痕量钴

本文在单波长、双波长纸上吸光光度法研究基础上,进而对三波长纸上吸光光度法做了实验。钴(Ⅲ)用2—亚硝基—1—萘酚沉淀后吸滤于纸上,用721型分光光度计在450、550和700nm三波长处光度。0～5μg的钴服从比耳定律,最低检出浓度为5×10~(-8)g/ml,1μg钴的相对标准偏差为4％。     

用火焰光度检测器(FPD)测定汽油中总硫

当用—玻璃容器(称作混合器)代替色谱柱后,用FPD测定汽油中之总有机硫时,我们发现可以得到烃类和硫化物彼此分离而互不干扰的两个峰。据此可以建立一个测定烃—硫化物混合物中总硫含量的方法。此法具有手续简便、快速和可靠的优点,可分析含硫量100ppm以上的油样。工作曲线logR～logC的斜率为1.89±0.12(α=0.05),精确度为±10％,方法回收率可达90～105％,测测定时间只需三分钟。     

乙二胺四乙酸锑(Ⅲ)和氨三乙酸锑(Ⅲ)螯合物稳定性的研究

本文用分光光度法研究 EDTA—Sb(Ⅱ)螯合物,其吸收峰在210mμ处。在 pH=1.6—2.0之间络合物的克分子消光系数∈最大。pH=2.0,Sb(Ⅲ)在10γ/ml 之内服从比耳定律。(1.210±0.0003)×10~4用 Job 浓比递变法,pH=2.0,在215mμ处测其光密度,求得螫合物的组成为 AB型,并计出在27—28℃K 稳定=(2.10±0.29)×10~(12)。用 pH 滴定法在离子强度μ=0.1,t=25℃下测得 NTA 的连续电离常数K_1=1.10×10~(-2),K_2=1.93×10~(-3)及 K_s=1.98×10~(-10)。从生成函数 n 对 logY~≡作生成函数曲线求得求得 NTA—Sb(Ⅲ)螫含物为 AB 型,(?)定稳:(5.23±1.15)×10~8。     

~14—~(125)碘—苯并—15—冠—5在小白鼠体内代谢动力学研究

本文报导了同位素标记化合物~14—~(125)碘—苯并—15—冠—5在小白鼠体内的代谢动态,发现药物经腹腔注入小白鼠体内后,能被迅速吸收和排除,注入2小时后为药物的吸收高峰,主要分布于肾脏、肝脏,8小时后药物由尿、粪排除52.8％,48小时累积排除量为92％,初步可以认为~14—~(125)碘—苯并—15—冠—5在动物体内存留时间短,蓄积性小。     

关于FeF6^3——S2O3^2——PHEN体系测定痕量铜（Ⅱ）的研究

本文报道的FeF_6~(3-)—S_2O_3~(3-)—Phen体系反应是以Fe~3 ·S_2O_3~(2-)反应为基础,以NaF为配位剂,菲绕琳(以下用Phen表示)为显色剂的一种新的测铜“指示反应”。本文对该反应的反应条件及各种离子的干扰影响进行了系统的探讨,结果指出:在适宜的条件下,本方法对铜(Ⅱ)的可测范围为2—24ug/22ml,主要干扰离子有Co(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)及V(Ⅴ)等。测定经事先分离的生物试样中铜的回收率为93—100％。其变异系数小于9.0％。     

双[5—取代基—1,2,4—三唑—3—]二硫化物的合成

本文以5—取代基三唑硫酮为原料,在碱性条件下,使用I_2—KI氧化合成了下列化合物I(R,M.P.,％)甲基,204—5,62.5;乙基,192—3,62.3;丙基,173—4,78.5;丁基,156—8,75;苯基,223—4,66.7;4—乙氧苯基,206—8,81.8.     

10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的制备与性质研究

本文用10—钨铈(Ⅳ)酸钠溶液通过阳离子交换树脂制得了10—钨铈(Ⅳ)酸溶液,并用冻析法制得了固体10—钨铈(Ⅳ)酸。通过化学分析,得知其组成为H_6[CeW_（10）O_（35）]19H_2O。并对10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的性质进行了测试。红外(IR)分析显示,10—钨铈(Ⅳ)酸与10—钨铈(Ⅳ)酸纳相比,在生成10—钨铈(Ⅳ)酸的过程中,聚合杂多阴离子的结构有些变形。此外,10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐与其它杂多酸相比,性质上差异较大,稳定性也较差。     

昭通——鲁甸断裂带晚第四纪活动性研究

昭通—鲁甸断裂带是青藏高原东南缘大凉山次级活动块体南部边界的重要组成部分,也是滇东北地区重要的地震构造.为进一步了解断裂活动程度和晚第四纪活动性,开展野外地质地貌调查、探槽工程及样品采集与年代学测试等研究.结果表明：(1)根据野外地质地貌调查结果,昭通—鲁甸断裂带北东向3支次级断裂在晚更新世以来活动强烈,运动性质以逆冲兼具右旋走滑为主.(2)昭通—鲁甸断裂上,新棚子村开挖的探槽揭示出断层错断了晚更新世地层[（32 510±30）a BP];根据黏土层明显的砾石定向排列及砂石层扰动现象,推测断层可能错断全新世地层[（10 880±30）a BP].研究成果对滇东北及川滇交界地区地震趋势及地震危险性预测具有重要意义.