钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

1—苯基—3—甲基—4—（α—呋喃甲酰基）—5—吡唑酮与中性萃取剂协同萃取钇（Ⅲ）的研究

本文研究了１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）－５－吡唑酮（ＨＡ）单独萃取Ｙ（Ⅲ）及其与二苯亚砜（ＤＰＳＯ），磷酸三丁酯（ＴＢＰ）或三辛基氧膦（ＴＯＰＯ）协同萃取Ｙ（Ⅲ）的行为。确定了萃合物的组成分别为ＹＡ＿３，ＹＡ＿３·ＤＰＳＯ，ＹＡ＿３·ＴＢＰ和ＹＡ＿２（ＮＯ＿３）·２ＴＯＰＯ．算得萃取平衡常数分别为：ｌｏｇＫ＿（Ａ（ＨＡ））＝－６．８６，１ｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＤＰＳＯ））＝－３．８９，ｌｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＴＢＰ））＝－２．５３和ｌｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＴＯＰＯ））＝５．１３．     

Ru（Ⅲ）—KIO4—RDB催化荧光体系的研究及应用

在７０℃和０．０８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，超痕量Ｒｕ（Ⅲ）催化ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ（ＲＤＢ）生成一种绿色荧光产物，以此荧光产物作指示组分，采用荧光法研究了利用这一新的指示反应催化测定钌的各种影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／Ｌ和０．２－１０ｎｇ／Ｌ钌的催化荧光分析法，并探讨了催化荧光反应机理。     

2（5—溴—2—毗啶偶氮）—5—二乙氨基酚树脂相分光光度法…

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）－Ｈ２Ｏ２－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ＰＨ３．０－５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色     

Mn（Ⅱ）—OP—5—Br—PADAP分光光度法研究

研究了在ｐＨ９．４的硼砂介质中，Ｍｎ（Ⅱ）－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等．锰含量在（０～１）ｍｇ／Ｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律．其回归方程为：Ａ＝０．０５９９２Ｃ＋３．４×１０－２，（ｒ＝０．９９８６）．摩尔吸光系数ε＝１．０６×１０５．测定６次相对偏差小于３．０％．加标回收率在９６％～９８％．该法用于茶叶中锰的测定，结果令人满意．     

5—Br—PADN双峰双波长法测定铁（III）

研究５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ与铁（Ⅲ）的显色反应，在ｐＨ９．０￣９．４范围内，当有１０％ＳＤＳ存在时，铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ形成１：４的稳定配合物。λｍａｘ为５３４ｎｍ，ε为５．１３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，铁（Ⅲ）浓度在０￣１２．５×１０＾－４ｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律，用双峰双波长法测定茶叶中痕量铁（Ⅲ），结果满意。     

2－（3，5－二溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚－乳化剂OP分光光度法测定微量铅

２－（３，５－二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚－乳化剂ＯＰ分光光度法测定微量铅敖登高娃，刘惠民，邹继红（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）关键词铅，３，５－ＤｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ，分光光度法中图资料分类号Ｏ６５７．３２Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ...     

耐尔蓝褪色动力学光度法测定钌

在磷酸介质中, Ｒｕ（ Ⅲ） 对高碘酸盐氧化耐尔蓝（ＮＢ） 有强催化作用, 建立了动力学测定钌的新方法,ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 与钌（ Ⅲ）的浓度呈线性关系的范围为０－００８ ～１－２μｇ ／Ｌ, 检出限量为０－００８μｇ／Ｌ, 对０－８μｇ／ＬＲｕ （ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－７３ ％ （ｎ ＝ １１） ． 本催化反应对Ｒｕ（ Ⅲ） 、ＮＢ和ＫＩＯ４ 均为一级反应, 表观活化能为７３－４３ｋＪ／ｍｏｌ．     

新型四龄胺膦配合物Ru（OAc）2P2N2H4的合成和氢化性能

Ｒｕ（ＯＡｃ）２（Ｐｈ３Ｐ）２和等摩尔的Ｎ，Ｎ－双－〔邻－（二苯基膦苯甲基）〕乙二在四氢呋喃中回流反应，高产率地合成了新型四齿胺膦配位的Ｒｕ（ＯＡｃ）２Ｐ２Ｎ２Ｈ４，红外光谱、核磁共振和结构测定表明该配合物具有反式的构型，Ｐ２Ｎ２Ｈ４作为四齿的配体与中心钌原子配位，在温度３０－７０Ｃ、氢压１．０－４．０ＭＰａ内，发现了Ｒｕ（ＯＡｃ）２Ｐ２Ｎ２Ｈ４是比具有类似组成和结构的Ｒｕ（ＯＡｃ）２Ｐ２Ｎ２ｇｊ     

二安替比林基—（3,4—亚甲二氧基）—苯基甲烷光度法测定微…

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷，研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ的显色反应。在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ和吐温２０存在下，Ｃｒ与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

非有机溶剂萃取光度法测定铀的研究—PEG—Arsenazo Ⅱ—（NH_4）_2SO_4体系

本文研究了偶氮胂（Ⅲ）作萃取剂和显色剂，在ＰＥＧ－（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ａｒｓｅｎａｚｏ（Ⅲ）体系中的非有机溶剂萃取光度法测定铀．将配合物从ｐＨ２．０（ＨＣｌ）溶液或ＨＣｌ—ＮａＡｃ缓冲溶液）水溶液中萃取至ＰＥＧ相，其最大吸收波长位于６５５ｎｍ，摩吸光系数为３．０×１０４Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，Ｕ（ＶＩ）的线性范围为０－４．５μ／ｍｌ，轴与ＡｒｓｅｎａｚｏＣ（Ⅲ）的配位组成为１：１．将方法用于煤渣中铀的测定，获得了满意结果．     

5－Br－PADN双峰双波长法测定铁（Ⅲ）

研究５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ与铁（Ⅲ）的显色反应，在ｐＨ９．０～９．４范围内，当有１０％ＳＤＳ存在时，铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ形成１：４的稳定配合物。λ＿（ｍａｘ）为５３４ｎｍ，ε为５．１３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～１２．５×１０￣（－４）ｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律，用双峰双波长法测定茶叶中痕量铁（Ⅲ），结果满意。     

二安替比林基－（3，4－亚甲二氧基）－苯基甲烷光度法测定微量铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）．研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｕｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铬量在０—５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．已用于环境水样中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意．     

催化光度法测定痕量钴（Ⅱ）的研究

ｐＨ＝２．０的Ｈ２ＳＯ４介质中，钴（Ⅱ）对ＫＩＯ４和Ｈ２Ｏ２氧化中性红（ＮＲ）的褪色反应有明显的催化作用，据此建立了测定痕量钴（Ⅱ）的催化动力学光度法，可测定２×１０－８～４×１０－７ｇ／ｍｌ的钴（Ⅱ），检出限为５×１０－９ｇ／ｍｌ。用于维生素Ｂ１２中钴的测定，获得满意的分析结果。     

铱（Ⅳ）—KIO4—偶氮氯膦Ⅲ催化分光光度法测定微量铱

在０．２４ｍｏＬ．Ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铱的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用。由此建立了微量铱的催化光度分析方法，铱在０．０５－１．００μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

锌—9—（3,5—二溴）水杨撕荧光酮—混合表面活性剂体系？…

研究了在混合表面剂ＣＴＭＡＢ和ＯＰ存在下，９－（３，５－二溴）水杨基荧光酮吸光光度法测定微量锌的最佳显色条件及应用，试验结果表明，在ＰＨ９．８０－１０．４０的硼硼－ＮａＯＨ缓冲介质中，在ＣＴＭＡＢ、ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）与ＤＢＳＦ形成下１：４配合物，表观摩尔吸光系数ε＝１．３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍＴ＾－１，配合物在常温下能稳２ｈ，Ｚｎ（Ⅱ）量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，用本     

新杂环偶氮类试剂合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了三种新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ），５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）和２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）．用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数．在弱酸性或磁性介质中，试剂可与铁、镍、铜、钯、铑和钌等金属离子反应，生成稳定的有色配合物．     

高碘酸盐—乙基罗丹明B催化光度法测定铱

在磷酸—氯化钠介质中, 铱（ Ⅳ） 催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ） 形成褪色产物, 铱量在０－４ ～３２μｇ／Ｌ范围与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成线性关系, 检出限为０－４ｎｇ／ｍＬ, 对２０μｇ／Ｌ铱测定的ＲＳＤ为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） , 大多数常见离子、１００ 倍量Ａｕ （ Ⅲ） 和Ｐｄ （ Ⅱ） 、６０ 倍量Ｐｔ（ Ⅳ） 和Ａｇ＋ 不干扰． 本催化反应对Ｉｒ（ Ⅳ） 、ＥＲＢ、ＫＩＯ４ 、Ｈ３ＰＯ４ 均为一级反应, 表现活化能为７５－８２ｋＪ／ｍｏｌ．     

铁（Ⅲ）—9—（3,5—二溴）水杨基荧光酮—溴化十六烷基三？…

研究了铁（Ⅲ）－９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物的显色反应条件,在ＰＨ６．０－７．２的ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲体系中,铁（Ⅲ）与９（３,５－二溴）水杨基荧光酮形成１：４的络合物,其最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ,表观魔鬼洋吸光系数为１．７２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,铁含量在０－６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,方法灵敏度高,选择性较好,络合物稳定,用于牛肝     

2─（5─溴─2─毗啶偶氮）─5─二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中痕量钛

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）─Ｈ＿２Ｏ＿２─５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ（２─（５─溴─２─毗啶偶氮）─５─二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ｐＨ３．０～５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ显色并与树脂混合搅拌１５ｍｉｎ，吸附达平衡，树脂相配合物的最大吸收波长位于６２０ｎｍ；表现摩尔吸光系数为３．６５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；钛含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律；测定铁矿中的痕量钛，相对标准偏差为１．４％；回收率为９９％～１０１％。