铱(Ⅳ)-KIO_4-偶氮氯膦Ⅲ催化分光光度法测定微量铱

在０．２４ｍｏＬ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铱（Ⅳ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用．由此建立了微量铱的催化光度分析方法，铱在０．０５～１．００μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律．     

高碘酸盐—乙基罗丹明B催化光度法测定铱

在磷酸—氯化钠介质中, 铱（ Ⅳ） 催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ） 形成褪色产物, 铱量在０－４ ～３２μｇ／Ｌ范围与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成线性关系, 检出限为０－４ｎｇ／ｍＬ, 对２０μｇ／Ｌ铱测定的ＲＳＤ为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） , 大多数常见离子、１００ 倍量Ａｕ （ Ⅲ） 和Ｐｄ （ Ⅱ） 、６０ 倍量Ｐｔ（ Ⅳ） 和Ａｇ＋ 不干扰． 本催化反应对Ｉｒ（ Ⅳ） 、ＥＲＢ、ＫＩＯ４ 、Ｈ３ＰＯ４ 均为一级反应, 表现活化能为７５－８２ｋＪ／ｍｏｌ．     

钌（Ⅲ）—KIO4（或KBrO3）—3,5—Br2—PADAP体系催化光度法测…

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化使用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤ     

胡萝卜素产生菌红酵母R—93培养基营养条件研究

采用均匀设计的方法，优化胡萝卜素产生菌红酵母Ｒ－９３发酵培养基的营养条件，经回归分析和发酵试验得出最佳培养基配方（％）蔗糖为１．０，蛋白胨为１．２５；（ＮＨ４）２ＳＯ４为１．０ＫＨ２ＰＯ４为０．２８；ＭｇＳＯ４．７Ｈ２Ｏ为０．０２５，在此条件下，发酵指数可达到０．２６２ｇ（干菌体）．（Ｌ．ｈ）＾－１。     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

新试剂2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氮基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应．在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ—１００存在下．于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４ｏ３－ＮａＯＨ缓冲介质中．试剂可与镉生成２：１的红色配合物，其配台物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１０μｇ／２５ｍｌ范围内符台比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微量用的测定，结果满意．     

借IAP-4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑（英文）

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（ＩＩＩ） 的２（２咪唑偶氮）苯酚４磺酸（ＩＡＰ４Ｓ）螯合物,并于５６０ ｎｍ 波长处检测之．研究了Ｉｒ（ Ⅳ）和Ｒｈ（ Ⅲ）ＩＡＰ４Ｓ螯合物分离的最宜条件．于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８ 柱上,用含７．５×１０－３ ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５） 和５．５ ×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇水（４０：６０,ｖ／ｖ） 作流动相,流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ． 检测限为１．３ ｎｇ 铱和１．５ ｎｇ 铑．     

硝酸反萃取火焰原子吸收光谱测定腺苷钴铵片中微量钴

研究了以１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４ＳＣＮ为介质,甲基异丁基甲酮萃取,４ｍｏｌ．Ｏ＾－１硝酸反萃取火焰原子吸收光谱水相测定微量钴的方法,钴量在０－５ｍｇ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系,检出限为０．０７０ｍｇ．Ｌ＾－１,相对标准偏差为１．１７％,该方法适用于腺苷钴胺片中微量钴的测定。     

二苯乙烯荧光蓝—S荧光猝灭测定微量锌（II）

研究了二苯乙烯荧光蓝－Ｓ荧光猝灭测量微量锌（Ⅱ）的实验条件，在ｐＨ６．０的Ｈ３ＰＯ４－Ｈ３ＢＯ３－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂的最大激发波长λｅｘ＝３６７ｎｍ，最大荧光发射波长λｅｍ＝４５７ｎｍ；Ｚｎ（Ⅱ）与试剂生成的１：２的配合物使试剂的荧光强度减弱；利用荧光猝灭法测定微量锌（Ⅱ），线性范围为０￣０．８μｇ／１０ｍｌ；方法用于测量食品中、人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意。     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

Ru（Ⅲ）—KIO4—RDB催化荧光体系的研究及应用

在７０℃和０．０８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，超痕量Ｒｕ（Ⅲ）催化ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ（ＲＤＢ）生成一种绿色荧光产物，以此荧光产物作指示组分，采用荧光法研究了利用这一新的指示反应催化测定钌的各种影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．１ｎｇ／Ｌ和０．２－１０ｎｇ／Ｌ钌的催化荧光分析法，并探讨了催化荧光反应机理。     

联恶唑啉类手性配体在不对称氢迁移反应中的应用

以光学活性联恶唑啉为配体，与〔Ｉｒ（ＣＯＤ）Ｃｌ〕２（ＣＯＤ＝１，５－环辛二烯）反应，形成了４种光学活性铱络合物，考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢迁移反应的光学活性，发现４，４‘－二乙基－４，４’，５，５‘－四氢－２，２’－联恶唑啉具有较好的光学诱导效果，其光学产率最高可达３１．５％。     

新体系Mn(Ⅱ)-KIO_4-镁试剂Ⅱ催化动力学光度法测定痕量锰的研究

研究了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中痕量锰催化高碘酸氧化镁试剂Ⅱ〔即４－（４－硝基苯偶氮）－１－萘酚〕使之褪色，并研究了催化动力学条件。建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锰的方法。其测定范围为０．０１～２．５μｇ／２５ｍＬ，检测限为２．６８×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

锌—9—（3,5—二溴）水杨撕荧光酮—混合表面活性剂体系？…

研究了在混合表面剂ＣＴＭＡＢ和ＯＰ存在下，９－（３，５－二溴）水杨基荧光酮吸光光度法测定微量锌的最佳显色条件及应用，试验结果表明，在ＰＨ９．８０－１０．４０的硼硼－ＮａＯＨ缓冲介质中，在ＣＴＭＡＢ、ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）与ＤＢＳＦ形成下１：４配合物，表观摩尔吸光系数ε＝１．３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍＴ＾－１，配合物在常温下能稳２ｈ，Ｚｎ（Ⅱ）量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，用本     

丁基罗丹明B—钨酸钠—PVA高灵敏光度法测定痕量钯的研究

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钨酸钠和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成的有色离子缔合物用于痕量钯的光度法测定．最佳条件为：［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＷＯ２－４］＝９．１×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＢＲＢ］＝３．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１．缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钯量在０～１０ｎｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律．体系至少稳定１４０ｈ,检测限（３σ）０．０４８μｇ·Ｌ－１（ｎ＝１０）,对０．４０μｇ·Ｌ－１Ｐｄ（Ⅱ）测定的相对标准偏差为３．３９％（ｎ＝１１）．缔合物的摩尔比为Ｐｄ∶ＢＲＢ＝１∶４．考察了５０多种共存离子的影响．本法已用于炭基和铝基钯催化剂中微量钯的测定,结果满意     

一种双核铁(Ⅲ)配合物的合成、表征、电化学性质及催化水解ATP的研究

合成了双核铁（Ⅲ）配合物Ｎａ２［Ｆｅ２（μ－Ｏ）（μ－ＯＡｃ）２（ＩＤＡ）２］·５Ｈ２Ｏ（Ⅰ）,其中ＯＡｃ为乙酸根（ＣＨ３ＣＯＯ－）,ＩＤＡ为亚氨基二乙酸根［ＨＮ（ＣＨ２ＣＯＯ－）２］．通过元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱、红外光谱等方法对该配合物进行了表征,研究了它的电化学性质,并采用微量热法测定了其催化水解ＡＴＰ的动力学参数［Ｋｍ＝（２．８９８±０．１９５）×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１,ｋ２＝（４．６１７±０．１９３）×１０－３ｓ－１］．     

面心立方萤石结构Ce1—xTbxO2—δ固溶体的氧缺欠研究

以热重量法研究了Ｃｅ１－ｘＴｂｘＯ２－δ（ｘ＝０．３，０．４，０．５）的缺氧分数δ。发现δ值随组成、环境氧分压和温度的不同在０．０６－０．４范围内变化。样品ＣＴ３０和ＣＴ５０于６５０℃以上温度在空气中失氧形成氧空位的反应焓经估算分别为３６．０和４０．６ＫＪ／ｍｏｌ。     

Mn（Ⅱ）—OP—5—Br—PADAP分光光度法研究

研究了在ｐＨ９．４的硼砂介质中，Ｍｎ（Ⅱ）－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等．锰含量在（０～１）ｍｇ／Ｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律．其回归方程为：Ａ＝０．０５９９２Ｃ＋３．４×１０－２，（ｒ＝０．９９８６）．摩尔吸光系数ε＝１．０６×１０５．测定６次相对偏差小于３．０％．加标回收率在９６％～９８％．该法用于茶叶中锰的测定，结果令人满意．     

锌－水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系测定食品中锌（Ⅱ）的新方法

拟定了测定微量锌（Ⅱ）的新方法，研究了锌（Ⅱ）．水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系的显色反应，实验证明，在ｐＨ（９．０～９．７）的Ｈ＿３ＢＯ＿３－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲体系中，锌（Ⅱ）与水杨基荧光酮生成１：２的配合物，在阳离子表面活性剂－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下生成１：２：３的蓝紫色三元配合物，λ＿（ｍａｘ）为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，可在水相中直接测定锌（Ⅱ）；并且详细研究了最佳实验条件，锌（Ⅱ）含量在（１．０～８．０）μｇ／２５ｍＬ，范围符合比耳定律，锌（Ⅱ）的检测限为０．０４μｇ／ｍＬ，用于快速测定食品中的微量锌（Ⅱ），结果满意。     

二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测定微量锌(Ⅱ)

研究了二苯乙烯荧光蓝－Ｓ荧光猝灭测定微量锌（Ⅱ）的实验条件．在ｐＨ６．０的Ｈ３ＰＯ４－Ｈ３ＢＯ３－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂的最大激发波长λｅｘ＝３６７ｎｍ，最大荧光发射波长λｅｍ＝４５７ｎｍ；Ｚｎ（Ⅱ）与试剂生成的１∶２的配合物使试剂的荧光强度减弱；利用荧光猝灭法测定微量锌（Ⅱ），线性范围为０～０．８μｇ／１０ｍｌ；方法用于测定食品中、人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意．