Ag2Se纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以AgNO3、Na2SeO3或单质硒为反应物,制备了金属硫族化合物Ag2Se纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别对Ag2Se纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Ag2Se纳米晶,主要形貌为不规则的纳米颗粒;同时采用不同硒源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

球形ZnO/TiO_2颗粒的制备及其光催化研究

以ZnSO4·7H2O和Ti(SO4)2·9H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为表面活性剂,采用液相沉淀法制备了球形ZnO/TiO2复合颗粒.研究结果表明:在制备球形ZnO/TiO2复合颗粒过程中,若ZnO/TiO2的摩尔比为1︰6,在50%(v/v)的乙醇水溶剂中加入6 g/L PVP时,所得复合颗粒为圆球形,且光催化活性较强.在800℃下煅烧ZnO/TiO2复合颗粒30 min,得锐钛矿型TiO2,结晶相当完善,具有稳定且较高的光催化活性.     

水解法制备SnO_2纳米材料及作为锂离子电池负极的性能研究

分别使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂以及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为双表面活性剂,采用水解法制备出SnO_2纳米材料,并研究了SnO_2纳米材料的形貌和作为锂离子电池负极时的电化学性能之间的关系.结果表明,所制备的SnO_2纳米颗粒均为球形,大小为45~75 nm,在双表面活性剂的调控下所制备的SnO_2纳米材料体积较大.所制备的SnO_2纳米颗粒均为具有金红石结构的锡石型,属于四方晶系.恒电流充放电循环测试结果表明,SnO_2纳米颗粒具有较高的放电比容量,首次放电比容量大约为1400~1600 m Ah/g,但是循环稳定性较差,循环5次以后样品的放电比容量衰减至400~700 m Ah/g.总之,双表面活性剂调控下,7h煅烧制备得到的SnO_2纳米材料相对较好,具有相对较大的比容量和相对较小的阻抗.     

纳米MnO_2在碳棒上的固载

用电解法制备了纳米MnO2颗粒.以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与纳米MnO2颗粒作为前驱体,以无水乙醇为溶剂,在超声波震荡下制得纳米MnO2均匀分散的黄绿色PVP溶胶.以电纺丝技术制得PVP/MnO2纤维和PVP/MnO2纤维充分缠绕的碳电极.氮气保护下,于550℃马弗炉中处理,得到固载良好的纳米MnO2电极.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)等测试手段对超细纤维进行了表征.     

核壳结构Ni@SiO_2纳米粒子的可控合成及磁性能研究

采用了简单的液相还原方法,以硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)作为高分子表面活性剂,成功合成了分散性较好、尺寸比较均一的镍纳米粒子.通过改变氯化镍以及PVP的用量,获得多种尺寸和形貌的镍纳米颗粒.以分散性较好的镍纳米粒子为包裹对象,碱催化正硅酸乙酯水解缩合,制备了形貌可控的Ni@Si O2核壳结构纳米粒子,并系统研究了乙醇与水的比例、正硅酸已酯的用量以及反应速度对其形貌的影响。运用XRD、TEM、SEM、EDS等技术分别对所合成的产品进行表征,磁性能测试表明该复合纳米粒子在低温下具有很大的矫顽力,为2350 Oe.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

钛盐水解制备纳米TiO2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3*H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

微乳液法制备纳米Al2(WO4)3

对微乳液法制备纳米Al2(WO4)3进行了研究.分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂,在表面活性剂-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2(WO4)3.实验结果表明,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2(WO4)3颗粒小,粒度分布均匀,其颗粒大小在40 nm左右且为球形.同时还在CTAB/正丁醇-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2(WO4)3,并将产物进行了比较.结果表明,在W/O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在100 nm以内的纳米Al2(WO4)3.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

HEPES溶液中钯纳米颗粒的制备及对Suzuki反应的催化

以氯化钯为反应原料,在HEPES溶液中采用回流法合成钯纳米颗粒,该法具有环境友好、简便的特点.运用能量分析光谱仪(EDX)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对所合成样品进行表征.考察了表面活性剂、反应时间对纳米颗粒分散性和尺寸的影响.测定了钯纳米颗粒对Suzuki反应的催化活性及重复使用效果.结果表明,所合成的钯粒径在10～13nm之间,PVP的存在可提高纳米钯的分散性、减小颗粒尺寸,过长的反应时间不利于小颗粒及分散性好的钯颗粒的形成.所合成的纳米钯在乙醇/水体系中对Suzuki反应有很好的催化活性和循环使用稳定性,催化活性显著高于商业化的钯碳催化剂,重复使用3次产率均可达90%以上.     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子

利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析.实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.     

ZnO纳米结构的控制生长及其光电化学性能研究

本文采用简单的低温油浴反应法制备了六方柱状短棒、六方柱状长棒和片层状自组装ZnO花状纳米结构.通过对反应温度、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量等实验条件的控制,合成了形态可控的ZnO花状纳米结构.用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜对ZnO纳米结构的成分、尺寸和形态进行了表征分析.实验研究表明,表面活性剂PVP的用量和反应温度对ZnO纳米结构的形态产生显著影响,探讨了PVP的作用及ZnO纳米结构的生长机制.光电化学性能研究表明,ZnO纳米结构的形态对其光电化学性能具有显著影响.基于实验和分析,我们对不同形态ZnO花状纳米结构的光电化学性能作了合理的解释.本文所制备的ZnO纳米结构在光解水制氢及环境污染水净化处理等清洁能源和环境治理领域具有潜在的应用前景.     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的制备及其对曙红B的吸附性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O与Na_2S_2O_3为前驱体溶液,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用光化学合成方法首先制备FeO(OH)/S粉体材料,然后通过高温煅烧后得到Fe_2O_3纳米颗粒.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-Fe_2O_3纳米颗粒的结晶度变好,晶粒粒度逐渐增大;α-Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果,煅烧温度为400℃时吸附效果最佳.研究了不同吸附剂用量、p H对吸附性能的影响.Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型,最大吸附量为368 mg/g.     

纳米Fe3O4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。     

表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用表面活性剂促助法制备纳米MoS2颗粒,考察不同类型的表面活性剂对产物结构和形貌的影响.用红外光谱(IR)考察改性后纳米颗粒的表面结构,用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征产物的形貌和结构.研究结果表明:不同类型的表面活性剂及其复配剂均对产物进行不同程度的改性,其中,阳离子型表面活性剂的改性效果最好,但阴离子型和非离子型表面活性剂的复配作用促助产生特殊的MoS2纳米杆结构,而且这种纳米杆并没有出现常见的层状结构或特殊的富勒烯结构.     

混合表面活性剂分散纳米CeO2颗粒的协同效应

选用CTAB阳离子型和SDBS阴离子型分别与Tween80非离子型表面活性剂进行复配，通过Zeta电位、吸附等温线以及沉降性能测定，研究了混合表面活性剂对水相介质中纳米CeO2颗粒分散稳定性能影响的协同效应。结果表明：不同混合表面活性剂体系中纳米CeO2颗粒表现出不同的表面电性，从而影响其分散稳定行为；纳米CeO2颗粒对两种混合表面活性剂均有良好的吸附性能，但其吸附等温线形式有所不同；碱性条件下，混合表面活性剂能显著改善纳米CeO2颗粒的分散稳定性，其中SDBS与Tween 80的协同作用更为明显。     

不同表面活性剂对电沉积半金属Bi膜的影响

采用电沉积方法在氧化铟锡玻璃(ITO)基板上制备出Bi薄膜,研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)以及非离子表面活性剂(Brij56)对Bi3+的循环伏安行为、Bi膜的结构以及表面形态等的影响.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对Bi膜的表面结构形态进行了表征.结果表明,Brij56对Bi纳米颗粒的形态影响较小,以CTAB和SDS为添加剂可分别获得片状和树枝状结构的Bi纳米颗粒.     

纳米TiO2小颗粒悬浮液显现胶带粘面油潜手印初探

目的:建立一种纳米TiO2小颗粒悬浮液显现胶带粘面油潜手印的方法.方法:通过考察表面活性剂的种类及浓度、TiO2浓度、pH值等因素,获得胶带粘面各种手印样本(新鲜、陈旧、水浸)的最佳显现效果.结果:当小颗粒悬浮液中十二烷基苯磺酸钠(SDS)的浓度为0.1mg/mL、纳米TiO2粉末含量为2mg/mL、pH值为7时,小颗粒悬浮液的显现效果最理想,可以显出遗留时间达2个月以及水浸4天之久的油潜手印.结论:纳米TiO2小颗粒悬浮液对胶带粘面的油潜手印具有良好的显现效果.