HgS纳米粒子的研制

采用软化学合成法合成了HgS纳米粒子。新合成的HgS的IR谱，XRD测试结果与标准样的完全一致。TEM测试HgS的粒径为30nm左右，颗粒大小均匀、不结团。结晶水是固相反应的关键，它不仅有分散的作用，还有催化的作用。一般地，一种带结晶水的无机盐与另一种盐发生固相反应，颜色的变化是固相反应的指示剂，稳定颜色的生成是固相反应的终点。若目标产物易分离，则该反应是在物理因素(研磨等)作用下，便可得以进行的有实际意义的固相反应。     

〔Fe（phen）3〕（ClO4）3.H2O与NaNO2在室温下的固相氧化还原反应

研究室温下〔Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３〕（ＣｌＯ４）３．Ｈ２Ｏ与ＮａａＮＯ２在碱性介质中发生的固一固相氧化还原反应。用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ－ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物。实验表明，室温下该反应速度快，反应进行完全。     

［Fe（phen）_3］（ClO_4）_3·H_2O与NaNO_2在室温下的固相氧化还原反应

研究室温下［Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）３·Ｈ２Ｏ与ＮａａＮＯ２在碱性介质中发生的固一固相氧化还原反应．用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ—ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物．实验表明，室温下该反应速度快，反应进行完全．     

CeVO_4功能材料快速合成的研究

采用急热的固相反应法,以低熔点的氧化物V_2O_5作为反应物,快速制备了的CeVO_4功能材料。对于CeVO_4在不同反应温度下产物的生成情况,用X射线衍射仪和扫描电镜分别对产物物质相的组成和微观形貌进行分析和表征。当固相反应温度为600℃时,在产物中发现有CeVO_4,CeO_2和V_2O_5的XRD衍射峰;当反应温度为800℃时,产物中主晶相为CeVO_4,次晶相含有极其微量的CeO_2;当反应温度高于900℃时,产物中只有CeVO_4。结果表明该急热法可有效地抑制低熔点反应物V_2O_5在CeVO_4功能材料高温固相反应中的挥发。     

微波辐射下酚的O—烃基化反应

在微波辐射下，以无水碳酸钾作为碱性试剂和载体，酚和卤代烃在固相能迅速地发生反应，生成相应的O-烃基化产物．本文对微波辐射下酚的O-烃基化反应的效果与微波辐射时间、功率、相转移催化剂等因素的关系进行了研究，得出较好的实验结果．     

自蔓延高温合成Al/Mg_2Si复合材料的淬熄试验

采用燃烧波前沿淬熄法研究Al/Mg2Si复合材料在自蔓延高温合成(SHS)过程中的显微组织演变规律.用扫描电子显微镜观察和分析淬熄试样中的显微组织,通过XRD分析合成产物的相组成.研究结果表明,反应直接生成了Mg2Si而没有中间产物,Mg-Si可以在较低的温度下发生固-固反应生成Mg2Si;在淬熄合成过程中Al始终没有参与反应.     

脉冲微反色谱技术用于气相酯化催化剂的评选

本文以天然丝光沸石作为气固相醋酸乙酯化反应的催化剂。采用脉冲微反色谱技术进行催化剂制备条件和反应条件的评选,用1.5N 的盐酸溶液,液固■为5,加热交换天然丝光沸石2小时制备出的催化剂与醋酸和乙醇的摩尔比为1:1.2的原料混合物,在210℃条件下进行气固相酯化反应,其反应产物的酯含量为65.87%,转化率为75.66%。     

相转移催化下樟脑还原反应立体化学的研究

本文研究了在相转移催化(PTC)条件下,樟脑经硼氢化钠还原生成冰片和异冰片的反应.研究结果表明,进行液-液相转移下的还原反应,其产物中Ⅰ/Ⅱ之比与无PTC时差异不大;而在固-液相转移条件下,其还原产物中Ⅱ的百分含量可以提高到90%以上.     

β—环糊精包中的乙酸苯酯的固相Fries重排反应

研究了β－环糊精包结中的乙酸苯酯的固相Ｆｒｉｅｓ重排反应，发现生成邻位产物的选择性很高，产率达１００％。     

醋酸铜与H_2DMG等温固相反应动力学研究

研究醋酸钢与H2DMG在低热温度下发生的固相化学反应，用电导法探讨了可能的动力学机理，并计算了该固相反应的动力学参数。     

β－环糊精包结中的乙酸苯酯的固相Fries重排反应

研究了β－环糊精包结中的乙酸酯前的固相Ｆｒｉｅｓ重排反应，发现生成邻位产物的选择性很高，产率达１００％．     

微波加热与常规加热硅锰粉固相脱硅动力学比较

采用微波加热和常规加热对硅锰粉和巴西粉锰的脱硅反应进行了动力学行为研究,以巴西粉锰为脱硅剂,与硅锰粉中的硅发生氧化还原反应.微波加热和常规加热分别加热到不同温度并保温一定时间,测定产物中硅含量并计算固相脱硅反应的表观活化能.实验表明:单一和混合料均可在微波场中快速升温.随着温度的升高和保温时间的延长,两种加热方式脱硅率均随之提高,在相同实验条件下,微波加热的脱硅率和反应速率均高于常规加热,微波加热可以提高固相脱硅率;微波加热固相脱硅反应的限制性环节为扩散环节,其表观活化能为102.93 kJ·mol-1,常规加热脱硅反应的表观活化能为180 kJ·mol-1,说明微波加热能改善固相脱硅的动力学条件,提高固相脱硅反应速率,降低脱硅反应的活化能.     

α-萘乙酸合成反应的FT-IR光谱法研究

采用FT-IR光谱法,对铝粉催化下的α-萘乙酸合成反应气体产物进行现场动态测定,并对固相中间产物和最终产物取样分析。结果表明反应气体中主要有CH_4、C_2H_6、HCl、CO、CO_2等。推断出此合成反应主要是通过羧甲基自由基(·CH_2COOH)进行的。     

乙醇复相催化分解反应实验的研究

以活性氧化铝为催化剂催化乙醇脱水生成乙烯的气固相反应、催化剂的制备条件和反应工艺条件，并对产物进行了分析与检测。通过不同型号的活性氧化铝分别对影响反应的四个因子(催化剂的用量、载气——氮气的流量、水槽的温度与电炉的温度)进行变换组合，得出了最佳反应条件。结果表明，在同样的设备中乙醇完全可以取代甲醇来进行复相催化分解反应。     

L-乳酸和乙醇酸共聚物的固相缩聚

以直接熔融缩聚法合成了L-乳酸与乙醇酸的共聚物（PLGA）.进而研究了PLGA的固相缩聚工艺以及产物的热性能,结果表明,固相缩聚使产物PLGA的相对分子质量大幅度提高,产物的结晶度及熔点均随反应温度和时间的改变而发生相应变化.在一定的反应温度及反应时间内,结晶度增加;而当温度更高或反应时间更长时,由于氧化及热降解的发生,致使结晶度及熔点转而下降.     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

锂离子电池LiNiO2正极材料的高温固相合成及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构。用SEM表征LiNiO2粉体的形貌．探讨了反应条件：包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺．在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题．分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因．     

固相配位化学反应研究：室温固相化学反应合成双硫腙的Hg …

研究了Ｈｇ（ＯＡｃ）２，Ｚｎ（ＯＡｃ）２．２Ｈ２Ｏ与双硫腙在室温条件下的固相化学反应，通过固相反应一步合成了双硫腙的Ｈｇ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）配合物，经ＸＲＤ，ＩＲ，ＵＶ的测定，并与标准图谱对照，确定了固相产物的组成。     

低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

丙二酸二乙酯相转移烷基化反应的协同作用

研究了使用Ｗｏｎｇ盐、聚乙二醇为相转移催化剂、丙二酸二乙酯与烷基化试剂在碳酸钾存在下的固－液相转移烷基化反应。研究表明，在一定反应时间内对于Ｗｏｎｇ盐催化剂加入量超一定量后，产物收率不再提高；若在此界量后，协同使用Ｗｏｎｇ盐与聚乙二醇，则产率仍可提高，从而表现出协同作用。