超声提取-液相色谱质谱法同时测定辣椒制品中5种非法添加染料

建立超声提取-液相色谱质谱法同时测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ以及罗丹明B五种食品非法添加染料的方法。辣椒制品以正己烷为提取溶剂,超声波提取15min,乙腈饱和正己烷溶液去油脂,乙腈定容。采用LC-MS/MS正离子扫描测定食品非法添加物罗丹明B和4种苏丹红。标准加标回收试验,罗丹明B添加浓度分别为2,4,8μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ添加浓度为:10,20,30μg/kg,平均回收率为90.3%～94.3%,相对标准偏差(RSD)2.0%～4.9%。本方法5种非法添加染料的检出限罗丹明B为1μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ检出限均为5μg/kg。该方法简便、快捷、大大降低了前处理时间,适合进行批量样品的测定。     

调味品中苏丹红违禁色素的GC-MS分析测定

应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法的选择离子监测技术,测定调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素.在0.58～18.9mg·L-1浓度范围内,该方法具有良好的线性关系(γ=0.99959).样品的平均回收率为80.7%～95.4%,RSD为1.90%～7.14%.样品称量为5.0g时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0.0058mg·kg-1和0.0076 mg·kg-1.     

异丙醇-盐-水体系萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ

基于异丙醇-盐-水双水相体系建立一种萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ的新方法,考察了盐的种类及用量、苏丹红浓度对该体系萃取行为的影响。研究结果表明在异丙醇-K2CO3-水体系中苏丹红萃取率达92%-102%,线性检测范围为0.1-20μg.mL-1,检出限均为10 ng.mL-1(S/N=3)。该方法操作简便、无污染,与液相色谱法联用有望能用于复杂样品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检测。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红Ⅲ、Ⅳ含量的新方法--薄层色谱-紫外可见分光光度法,讨论了影响测定的各种因素,方法的线性回归方程是苏丹红Ⅲ:A=0.09096c-0.00354,R=0.999;苏丹红Ⅳ:A=0.09298c-0.01514,R=0.999;线性范围:苏丹红Ⅲ:0.5～15 μg/mL,苏丹红Ⅳ:0.5～15μg/mL;检出限:苏丹红Ⅲ、Ⅳ均为:0.05 μg/mL.经过对实际样品的检测和与其它检测方法的比较,证明该方法具有良好的重现性,简便、准确,适合苏丹红的日常检测.     

小分子物质苏丹红Ⅰ号单克隆抗体特异性分析

在成功制备的苏丹红Ⅰ号单克隆抗体的基础上,分析抗苏丹红Ⅰ号单克隆抗体特异性.应用RT-PCR方法扩增杂交瘤细胞中苏丹红Ⅰ号单克隆抗体重链和轻链可变区基因、测序,联机Kabat库检索分析.非竞争ELISA方法测定单克隆抗体的亲和常数.ELISA法测定抗体的亚类.以苏丹红Ⅰ号为标准,用ELISA竞争抑制法测定与苏丹红Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号的交叉反应率.应用计算机辅助分子空间模拟软件,建立合理的抗体可变区空间结构,苏丹红Ⅰ号、Ⅱ号、Ⅲ号、Ⅳ号的空间结构,并进行对接模型建立.苏丹红Ⅰ号单克隆抗体的重链和轻链的可变区基因     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

该文探讨可用于同时测定环境水样中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的分析方法,结果表明,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在1～100μg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999),两者方法检出限分别为0.4μg·L~(-1)、0.3μg·L~(-1),样品加标回收率在96.8%～106%之间,相对标准偏差在1.04%～6.34%之间。6家不同实验室对比结果显示,方法具有较好再现性和分析准确度。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

银川城市土壤中有机氯农药残留及其潜在风险

利用GC-ECD方法测定了银川市城市土壤(城市公园、绿地及郊区农田)中典型有机氯农药六氯苯、六六六和滴滴涕的含量和组成特征,结果表明,六氯苯的残留量为0.0729-1.244μg·kg-1(中值:0.350μg·kg-1),六六六的残留量为0.306-74.219μg·kg-1.(中值:0.852μg·kg-1),滴滴涕的残留量为0.284-1 068.428μg·kg-1(中值:2.236μg·kg-1).同其它地区相比,银川市城市土壤中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留量很低,几乎不存在有机氯农药污染土壤的现象.不过,个别采样点存在滴滴涕污染的潜在生态风险,还需进一步探讨.     

长期应用重组人睫状神经因子(rhCNTF)对谷氨酸钠肥胖大鼠血脂的影响

目的研究长期应用rhCNTF对谷氨酸钠(MSG)肥胖大鼠血脂的影响。方法建立MSG肥胖大鼠模型。3月龄时将肥胖动物随机分5组:分别皮下注射rhCNTF300μg·kg-1·d-1(高剂量组)、100μg·kg-1·d-1(中剂量组)、30μg·kg-1·d-1(低剂量组);西布曲明灌胃8 mg·kg-1·d-1(阳性对照组);模型组和对照组均给予生理盐水1 mL·kg-1·d-1,连续给药33 d。末次给药后24 h,同时动物禁食过夜后,在水合氯醛麻醉下测体重、身长,计算LI;断头后取腹部脂肪称重计算脂肪系数;腹主动脉取血离心后测血清总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白、血糖和血清胰岛素水平。结果(1)造模:正常大鼠189.40±38.72 g,谷氨酸钠肥胖大鼠平均体重(246.72±36.67)g,(P<0.001);LI(Lee’s指数)分别为289.27±9.05和304.42±9.64(P<0.001),说明造模成功。(2)药物实验结果高、中剂量给药组LI、脂肪系数、血总胆固醇、甘油三酯、血糖明显下降,高剂量组胰岛素水平也有所下降,达到统计学要求的显著性。结论rhCNTF30～300μg·kg-1·d-1皮下注射连续用药33 d,对谷氨酸钠肥胖大鼠具有明显的降脂作用,可能对Ⅱ型糖尿病肥胖有效。     

苏丹红Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ致小鼠氧化损伤的实验研究

研究苏丹红Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ对小鼠血清的脂质过氧化损伤,为苏丹红对人体造成影响提供一定的实验依据.用分光光度法进行血清中丙二醛（MDA）、超氧化物岐化酶（SOD）、谷胱甘肽（GSH）的测定.苏丹红Ⅲ中MDA、SOD与阴性对照组比较有显著性差异,苏丹红Ⅳ低剂量组MDA、GSH与阴性对照组比较有显著性差异.苏丹红Ⅲ能够造成小鼠脂质过氧化损伤,抗氧化酶活性降低,细胞膜功能受损.     

中药牛大力抗疲劳抗应激作用的实验研究

目的：探讨中药牛大力的抗运动性疲劳和抗应激作用．方法：采用SPF级昆明雄性小鼠作为实验对象,设立牛大力低（5g·kg^-1）、中（10g·kg^-1）、高（20g·kg^-1）剂量组和阴性对照组．适应性饲养7d后,每天固定时fq内用牛大力水煎液给各剂量组小鼠灌胃,阴性对照组给予生理盐水,连续14d．末次给药1h后分别对小鼠进行负重游泳试验、耐缺氧试验、耐低温试验以及耐高温试验,并统计各实验中小鼠的平均存活时间．结果：牛大力能够显著延长小鼠在负重游泳试验,耐缺氧试验,耐低温试验,耐高温试验中的存活时间（P〈0．01）;且随着牛大力水煎液浓度的增大,小鼠的存活时间也相对延长,呈剂量一反应关系．结论：牛大力具有一定的抗运动性疲劳和抗应激作用．     

两种给药途径注射吗啡对大鼠CCI模型的影响

通过建立坐骨神经慢性挤压伤模型（Chronic Constriction Injurymodel,CCI模型）,运用鞘内和腹腔给药技术,对比了2种给药途径单次注射不同剂量的吗啡对CCI大鼠机械性缩足反射阈值（MWT）的影响．结果显示,单次鞘内注射吗啡1μg·kg^-1,给药后1h和3h,在大鼠CCI模型上的镇痛作用与单次腹腔注射吗啡1mg·kg^-1的镇痛作用相当,与单次腹腔注射吗啡0．5mg·kg^-1和0．1mg·kg^-1的镇痛作用具有显著性差异（P〈0．05）．这表明鞘内注射吗啡在大鼠CCI镇痛模型上具有用量小、效果好等优点,对于筛选产量小、难提取,但作用效果明显的镇痛药物具有明显的优越性．     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

大豆黄酮在D半乳糖致衰老小鼠肝组织氧化损伤中的保护作用

探讨大豆黄酮在D半乳糖致衰老小鼠肝组织氧化损伤中的保护机制．将昆明系小鼠随机分成D半乳糖致衰老对照组、生理盐水对照组、大豆黄酮大剂量组、大豆黄酮小剂量组．检测肝脏中MDA的含量,SOD和GSH—Px的活性,Bcl-2和Bax的转录水平,以及Caspase-3的表达水平．实验显示,大豆黄酮可减少D半乳糖致衰老小鼠肝脏中MDA的含量,并可提高肝组织中SOD,GSH-Px的活性;能明显增加Bcl-2的转录水平,降低Bax的转录水平和Caspase-3的表达水平;且大豆黄酮大剂量组和小剂量组在Bcl-2的转录水平上表现出一定的剂量效应．结果表明,大豆黄酮能清除肝组织内过多的氧自由基,进而抑制过氧化反应后的细胞凋亡损伤,对衰老小鼠的肝组织具有一定的保护作用．     

注射用美洛西林钠他唑巴坦钠对麻醉犬心电图的影响

按《新药（西药）临床前研究指导原则汇编》的技术要求,采用注射用美洛西林钠他唑巴坦钠（2：1和4：1）复方制剂分别按180mg·kg^-1和360mg·kg^-1静脉注射麻醉犬,考察该复方制剂的两种不同配比对麻醉犬心电图的影响．结果表明：注射用美洛西林钠他唑巴坦钠（2：1和4：1）180mg·kg^-1和360mg·kg^-1对麻醉犬的心电图均无明显影响．     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

芒萁——一种新发现的226Ra 和232Th 富集植物

通过对珠江三角洲地区的植物和土壤进行长期的野外调查,重点寻找自然条件下放射性核素富集植物．结果表明,芒萁（Dicranopteris dichotoma）地上部分镭（^226Ra）和钍（^232Th）的平均含量（比活度）分别为248．4和679．8Bq·kg^-1,变化范围为118．3～565．6和158．3～2272．9Bq·kg^-1,地下部分（根）^226Ra和。^232Th的平均含量分别为157．8和314．3Bq·kg^-1,变化范围为103．8～239．8和149．3～563．6Bq·kg^-1．对应的生物富集系数（bioconcentration factor,BCF）平均值为1．88和2．74,转移系数（translocation factor,TF）平均值为1．57和2．02．芒萁时镭和钍有显著的富集特征,这一发现为研究天然放射性核素在植物中的超富集机理和污染土壤修复提供了一种新的材料．     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。