氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

锆(Ⅳ)同铁试剂的多元胶束配合物的形成及其荧光光度研究

在近中性溶液中Zr(Ⅳ)与F~-、H_2QSI、EDTA和CTMAB可形成多元荧光配合物。配合物的最大激发波长为365nm,最大发射波长为500nm。方法灵敏度高,检出限可达1.2ppb,选择性好,线性范围宽,从而建立了锆的荧光测定的新方法。应用于人工合成试样和铝合金样品分析,获得满意的结果。     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

硫代米氏酮同时测定铂、钯的光度法研究

本文研究了硫代米氏酮(TMK)与铂(Pt(Ⅱ))、钯(Pd(Ⅱ))的显色反应,提出通过调节显色介质酸度用TMK同时测定Pt、Pd的新光度分析法。研究结果表明:Pt、Pd与TMK所形成配合物的最大吸收波长均在528nm左右,其表观摩尔吸光系数分别为ε_(Pt)~(528)=1.44×10~5和ε_(Pd)~(528)=2.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。所拟方法灵敏度高、选择性好、操作简便。方法用于合成样品中Pt、Pd的同时测定,结果满意。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。