CZTS在快速硫化过程中的相转变

首先采用磁控共溅射的方法在镀钼钠钙玻璃上制备了Cu-Zn-Sn三元金属预制层，再以硫粉为硫源，用快速退火处理(RTP)炉分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃和600℃进行1 h快速热处理，得到不同温度硫化的薄膜，分别采用XRD、Raman、SEM进行物相和表面形貌的表征.结果表明，在硫化退火过程中，在250～300℃,首先形成的二元相有Cu₂S、ZnS、SnS;在300～350℃,三元相Cu₂SnS₃形成；超过350℃时，晶粒尺寸较小的Cu₂ZnSnS₄(CZTS)开始形成；随着温度继续升高，CZTS的晶粒逐渐长大，杂相减少；当温度达到500℃时，表面形成结晶性好、晶粒尺寸大且无杂相的CZTS薄膜.通过对XRD和Raman图谱的分析，确立了各个温度区间发生相转变的化学反应方程式.     

衬底温度对射频磁控溅射制备ZnO薄膜结构的影响

采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备ZnO薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对不同衬底温度下制备薄膜的相结构和表面形貌进行分析.结果表明,在衬底温度为400℃时制备的ZnO薄膜表面光滑,晶粒尺寸均匀,结构致密,且沿c轴择优生长.     

低温等离子体诱导下导电高分子复合膜的制备

利用等离子体技术对PET薄膜进行表面处理,并诱导引发AAc在其表面接枝聚合,制备PAAc-g-PET复合膜,用化学氧化方法使PPy接枝聚合在PAAc-g-PET表面,制备出PPy-g-PAAc-g-PET复合膜.利用ATR-FTIR和SEM对制备的复合膜分别进行结构和表面形貌分析.导电性测试结果表明,PPy-g-PAAc-g-PET复合膜的导电性也明显提高.同时考察了温度、时间、浓度等对PPy-g-PAAc-g-PET复合膜接枝率的影响,得到PET薄膜接枝PPy的最佳条件为温度60 ℃,反应时间6 h.研究结果表明,PPy能很好地接枝到PAAc-g-PET复合膜的表面.     

不同衬底对喷雾热解法制备CuInS_2薄膜的影响

在有钼条薄膜的玻璃衬底上用喷雾热解法制备了CuInS2薄膜.利用台阶仪、光学显微镜和X射线衍射仪等对样品的结构和形貌进行了表征.研究了钼与玻璃衬底对喷雾热解法制备出的CuInS2薄膜的影响.结果表明,无论是薄膜结晶性,均匀性,表面平整度,还是应力与附着力等方面,在钼衬底上制备的CuInS2薄膜均表现出更优异的性能,说明了在对CuInS2薄膜性能的研究中考虑底电极的影响是合理的.     

表面自由基链转移反应制备润湿性可控聚合离子液体薄膜

采用分子自组装技术在羟基化的单晶硅表面制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷单分子层,然后以偶氮二异丁腈为引发剂,通过表面自由基链转移反应在基底表面引发了离子液体单体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物([AMIM]Cl)的原位聚合,通过"直接离子交换"法改变了薄膜表面的对阴离子.用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了聚合物薄膜表面典型元素的化学状态,用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,用椭圆偏光仪测量了薄膜的厚度,并用接触角仪对薄膜表面的静态水接触角进行了测量.结果表明,聚合离子液体薄膜成功接枝到了硅片表面,通过对离子的交换实现了薄膜表面润湿性的可控转变.     

超声波化学镀铜制备钼铜复合粉体

利用超声波化学镀铜技术在钼粉表面进行化学镀铜;探讨预处理、超声波和施镀工艺对钼粉表面化学镀铜的影响;利用X射线衍射判断相组成,用X射线光电子能谱溅射分析复合粉末元素分布,用扫描电镜观察镀覆层的形貌.研究结果表明:通过严格的镀前预处理工艺可以增加钼粉表面的活化点;以乙二胺四乙酸(EDTA)和三乙醇胺(TEA)为双络合剂,在施镀过程中引入超声波,温度和pH值分别控制在50～55 ℃和12.5～13.0,实现钼粉表面的化学镀铜,沉积速度快,复合粉末分散性好;纳米铜微晶吸附在钼粉末周围形成粗糙表面,复合粉末中含有Cu2O,这是纳米Cu微晶颗粒自发氧化的结果.     

La掺杂对化学沉积ZnS薄膜影响的电化学研究

采用化学沉积法在导电玻璃上制备了ZnS及其La掺杂薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,并用CHI660B电化学综合分析测试仪对ZnS和La掺杂ZnS薄膜的沉积过程进行分析.结果表明,化学沉积法制备了致密的、由球状颗粒组成的ZnS薄膜,掺杂La后,由于电负性较低的La在电极表面的吸附,电位负移,沉积速率下降,薄膜颗粒尺寸增大.电化学方法为研究ZnS的化学沉积提供了有效的分析技术.     

不锈钢基底上TiO2薄膜的制备和结构分析

为了在不锈钢表面形成良好膜基结合强度且成分结构可控的TiO2薄膜,首先利用双层辉光离子渗镀技术在不锈钢表面形成渗Ti层,渗金属温度为950℃,然后将渗钛试样置于真空管式炉在200～750 ℃温度范围内进行热氧化从而形成不同结构的TiO2薄膜.重点就氧化温度对所形成TiO2薄膜的组织成分和相结构的影响进行了研究.结果表明:不同温度下不锈钢表面均形成了致密、均匀的钛氧化物薄膜,且Ti、O元素在不锈钢基底上形成了扩散层,随着温度升高,扩散层厚度增大.XRD分析结果表明:在温度低于300℃时,生成相为TiO和锐钛矿TiO2的混晶;在300～600 ℃的温度范围,为单一锐钛矿TiO2结构;在650℃以上时,晶型转变为金红石结构.     

ZrW2O8薄膜的物相转变与负热膨胀系数

以高纯ZrO2和WO3复合氧化物为靶材,采用射频磁控溅射方法在石英基片上制备ZrW2O8薄膜.对不同热处理温度后的薄膜进行XRD分析,结果表明,在650 ℃下薄膜为无定形,ZrW2O8晶化起始温度为650 ℃,当热处理温度高于1 100 ℃时,薄膜主要由ZrO2相组成.进一步采用高温XRD分析薄膜物相,发现在720 ℃时,能获得较纯的ZrW2O8薄膜.根据ZrW2O8晶面(2 1 1)间距随温度变化的结果,计算所制备的薄膜态ZrW2O8的热膨胀系数为-2.54×10-5/℃.SEM分析结果显示在ZrW2O8相所存在的温度范围内,薄膜非常致密而无明显孔洞.     

磷酸盐分解钼酸钙的热力学

针对磷酸盐分解钼酸钙的过程,根据同时平衡原理和质量守恒定律,绘制了25℃时Ca-Mo-P-H_2O体系溶解组分的lgC-pH图,以及不同总磷浓度条件下溶液中总钙、总钼的lgC-pH图和钼酸钙稳定区. 结果表明,在溶液中总磷浓度一定的条件下,随着pH的增大体系中会依次出现H_2MoO_4(s)、CaMoO_4(s)、Ca5(OH)(PO_4)_3(s)和Ca(OH)_2(s)稳定存在的区域. 总磷浓度直接影响到钼酸钙的分解过程,随着总磷浓度的增加,钼酸钙的稳定区域不断减小甚至消失,使得钼酸钙更加易于分解, 因此溶液中总钼浓度不断增大,而总钙浓度不断降低;但总磷浓度过高会导致溶液中残留游离含磷离子过高. 从热力学角度来看,在钼酸钙分解过程中,添加磷酸盐比碳酸盐更加有利于钼酸钙的分解.     

Cu-In膜的相结构对CuInSe2薄膜性能的影响

为考察溅射功率对Cu-In薄膜中相结构以及相应的CuInSe2(简称CIS)薄膜性能的影响,采用中频交流磁控溅射方法沉积Cu-In薄膜,并采用固态硒化方法形成CIS薄膜.采用SEM和EDX观察和分析了它们的表面形貌和成分,采用XRD表征了薄膜的组织结构,并分析了硒化中的反应动力学过程.结果表明,在不同的溅射功率条件下,Cu-In预制膜以Cu11In9相或Cu11In9和CuIn的混合相存在.由Cu11In9和CuIn混合相薄膜形成的CIS薄膜具有单一的CuInSe2相黄铜矿相结构,且其成分接近CuInSe2化学计量比.而由Cut1In9相Cu-In预制膜形成的CIS薄膜中除了CuInSe2相以外,还出现了Cu2Se相,且其成分远离CuInSe2化学计量比.因此,具有Cu11In9和CuIn混合相结构的CuIn薄膜更适合制备CIS太阳电池吸收层.     

硫化温度和时间对Sn_xS_y薄膜结构和成分的影响

用热蒸发技术在玻璃基片上沉积一层Sn薄膜,在真空条件下,将其在150~300℃下硫化30~60 min.对在不同温度和时间下硫化的薄膜进行结构、成分和表面形貌分析,结果表明:在不同温度和不同时间下硫化,所得到的薄膜在物相结构、成分和表面形貌上都存在差异.当硫化温度为240℃、硫化时间为45 min时,所制得的薄膜为正交结构的SnS多晶薄膜,其均匀性、致密性以及对基片的附着力都较好,具有(111)方向优先生长,薄膜粒径在200~800 nm,且晶格常数与标样的数值吻合很好.     

磁控溅射参数对SrTiO_3基片上沉积YIG薄膜微观结构和磁性能的影响

采用射频磁控溅射法在SrTiO_3衬底上制备YIG薄膜,基于薄膜的成核理论研究溅射参数对薄膜结晶性、表面形貌和磁性的影响。结果表明,在其他溅射参数不变的情况下,薄膜的厚度随溅射时间成正比增长;在衬底温度为500℃、溅射气压为1Pa时,YIG薄膜表面较致密,晶粒大小均匀;沉积薄膜的化学组分受氧分压的影响较大,与靶材成分相比有一定偏差。溅射气体为纯氩气时,YIG薄膜的化学组分与靶材化学计量比接近,制备的YIG薄膜中存在一定量的Fe2+和氧空位;当退火温度为750℃时,在氧气中热处理40 min,形成纯的YIG相,饱和磁化强度为134emu/cm3。     

Si_3N_4和Si_3N_4/SiO_2驻极体薄膜的化学表面修正

采用补偿法对六甲基二硅胺烷 (hexamethyedisilane ,HMDS)和二氯二甲基硅烷 (dichlorodimethsiliane ,DCDMS)化学表面修正恒压电晕充电硅基氮化硅 (Si3N4)薄膜驻极体及氮化硅 /二氧化硅 (Si3N4/SiO2 )薄膜驻极体的电荷储存稳定性进行了比较性的研究 .实验结果表明 ,经过化学表面修正后 ,驻极体薄膜在高湿环境中的电荷储存稳定性显著提高 ;在低于 2 0 0℃时 ,HMDS和DCDMS化学表面修正的效果相当 ;DCDMS化学表面处理具有较高的耐热性 .     

疏水性聚酯薄膜的制备及表面形貌分析

利用NaOH溶液化学刻蚀聚酯薄膜成功制得疏水性薄膜.研究了聚酯在碱性溶液中发生水解反应时外界条件对刻蚀结果的影响规律,分析了外界化学条件引起表面微观物理形貌的变化及其所对应的表面特性.结果表明,薄膜经pH为12的碱液在40℃下超声刻蚀5 min左右,并用无水乙醇浸泡,可达到与水接触角120°以上的疏水效果.     

退火温度对ZrW2O8薄膜结构和结合力的影响

采用纯ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、划痕仪和表面粗糙轮廓仪研究了薄膜的相组成、表面形貌、薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.试验结果表明:磁控溅射制备的薄膜为非晶态,在740℃热处理3 min后得到三方相ZrW2O8薄膜,在1 200℃封闭试样的条件下热处理8 min淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;随着热处理温度的提高,薄膜的晶粒逐渐长大,平滑致密的表面出现了一些孔洞和缺陷,同时薄膜与基片之间的结合力也逐渐降低.     

不同硫化温度下铜锌锡硫薄膜的微观组织结构表征

在覆盖Mo层的钠钙玻璃上采用磁控溅射沉积后续硫化处理方式制备铜锌锡硫(CZTS)薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高角环形暗场像和X射线能谱仪等表征技术,研究不同硫化温度下CZTS薄膜形成过程中微观组织结构的变化.结果表明:硫化温度升高到400℃以上形成CZTS四元结晶相组成的薄膜,在400～550℃之间,随硫化温度的升高CZTS相增多且尺寸增大,600℃硫化时,CZTS相出现分解现象.硫化温度对薄膜影响显著,近钼层颗粒尺寸较小,表层颗粒尺寸较大.温度较低时薄膜的表层中Cu和S富集形成CuS,近钼层中Zn和Sn含量较多.随着温度升高,Cu、Zn、Sn和S不断扩散,分布更加均匀,形成的CZTS相结晶性愈好,晶粒不断长大成等轴晶,且CZTS晶粒出现孪晶.     

从铀矿石浸出液中回收钼的实验方法

本文系统地研究了201×7阴离子交换树脂从铀矿石酸性浸出液中吸附铀、钼的吸附酸度,选择出最佳淋洗铀、钼的淋洗剂;采用不同的淋洗剂分步解吸的方法,使铀和钼分离,用沉淀法以氯化钙为沉淀剂,使淋洗合格液中钼生成钼酸钙沉淀;对沉淀酸度和沉淀剂用量进行优选,在选择的最佳条件下生成钼酸钙沉淀率为99％,钼酸钙产品中的钼质量分数≥30％为合格的产品.     

磁控溅射法制备Er2O3薄膜及其力学性能研究

金属表面纳米化可以明显改善材料表面力学性能,并能对原子的热扩散起到促进作用,本文尝试采用材料表面纳米化技术改善316L不锈钢金属基底与Er₂O₃薄膜相结合的力学性能.对316L不锈钢采用超音速微粒轰击法处理使得基体表面纳米化,之后采用磁控溅射法在表面纳米化和粗晶粒的316L不锈钢基体上沉积Er₂O₃薄膜并进行500℃和700℃的退火.发现薄膜在500℃退火时相结构基本保持稳定,在700℃退火时Er₂O₃薄膜发生明显的单斜相向立方相的转变.利用采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和纳米划痕测试对薄膜和基底的结合性能评价.结果表明,700℃退火后的薄膜的要比500℃退火后的薄膜表面裂纹更少,更平整,且证得基底纳米化会使膜基结合性能得到提高.     

硅钼杂多酸-聚吡咯膜修饰电极的制备及其电化学性能的研究

用电化学方法将硅钼杂多酸催化剂固定在导电聚吡咯薄膜电极上,制得了具有表面功能的硅钼杂多酸掺杂的聚吡咯薄膜修饰电极,实验发现在0．5mol/L H2SO4或0．5mol/L KCl介质中制得的硅钼杂多酸的聚吡咯薄膜修饰电极具有较好的稳定性和催化性能,用扫描电镜（SEM）,SEM－能谱仪（EDS）和X射线光电子能谱（XPS)等手段对修饰电极进行了表征。