磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了用活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯的反应．考察了磷钨酸的负载量、醇酸比、催化剂用量、带水剂种类和用量对反应的影响，并且对其他催化剂的催化活性进行了比较．结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂；在优化条件下，三酯产率达86．4％，纯度99．2％；催化剂可重复使用。     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.     

磷钨酸(铝)催化合成乳酸正丁酯

以磷钨酸和磷钨酸铝为催化剂,用乳酸和正丁酸合成了乳酸正丁酯.研究了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间和反应温度等因素对产率的影响.结果表明磷钨酸和磷钨酸铝对乳酸和正丁醇的酯化反应具有较好的活性,在适当条件下,乳酸具有较高的酯化率.     

杂多酸（盐）催化合成邻苯二甲酸二辛酯

制备了磷钨酸（盐）的系列催化剂,研究了低温均相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP0反应的活性和选择性,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量,讨论了影响反应的诸因素,发现磷钨酸（盐）对合成DOP有较好的催化活性。     

磷钨酸铵盐的合成及其催化性能

以钨酸钠为原料,采用一种新的方法合成磷钨酸,合成的酸滴加一定比例的NH4HCO3合成磷钨酸铵盐,并用之作催化剂,催化反应乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯.研究结果表明,制备磷钨酸的过程中,当H+:WO42-=3:2时生成的活性钨酸沉淀最多.酯化反应中,当醇酸物质的量之比为1:2,催化剂用量为1.0 g,反应时间为1.5 h,反应温度在100℃时,酯化率可达最大值95.4%.     

纳米复合磷钨酸催化合成桂酸丁酯的研究

以纳米复合磷钨酸为催化剂,以桂酸和丁醇反应合成桂酸丁酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成桂酸丁酯的良好催化剂;酸醇物质的量比为1：2.0,催化剂用量为1.2 g/0.05 mol桂酸,带水剂环己烷为10 mL,反应时间为100 min条件下,桂酸丁酯的酯化率可达94%.     

UF膜法纳米磷钨酸铵的合成与催化丙烯酸正丁酯

分别通过超滤膜(UF)法和普通方法合成了纳米磷钨酸铵催化剂,通过XRD、扫描电镜和粒度分析表征了其结构和形貌,并对丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸丁酯的酯化反应的最佳工艺条件进行了研究。结果表明:两种方法制备的晶体具有相同的化学结构,而膜法制备的磷钨酸铵催化剂比普通方法颗粒尺度更小,更均一,相同条件下其催化性能明显提高。合成丙烯酸丁酯的最佳反应条件为:酸醇物质的量比为1∶1,反应温度165℃,反应时间5 h,催化剂用量为丙烯酸质量的4%。在使用10次后,膜法制备磷钨酸铵的催化活性没有明显下降。     

活性炭固载杂多酸催化合成乙酸松油酯

以针剂碳为载体负载磷钨酸,催化合成乙酸松油酯。通过XRD晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)对催化剂进行表征。分析磷钨酸/针剂碳催化合成乙酸松油酯的催化性能,讨论合成α-乙酸松油酯的适宜工艺条件。结果表明:该固载杂多酸催化合成乙酸松油酯,具有催化活性高、生产工艺简单、催化剂容易回收并可多次重复使用等优点。     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

磷钨酸催化合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛

用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂，用此催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛，考察了影响其收率的因素．发现催化合成的优化条件为：苯甲醛：正己硫醇：催化剂：二氯甲烷=0．1mol：0．215mol：2．0g：35．0mL，43℃回流下进行，反应时间5．0h，收率可达86．3％，由此可见，离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性，且稳定性较佳，可重复使用．     

乙酸乙酯合成实验的改进

以磷钨酸作催化剂催化合成乙酸乙酯比用浓硫酸作催化剂效果好,并且操作简单,产生的废液量少,产率高,省时又经济.     

难溶杂多酸盐催化合成乳酸正丁酯

合成了硅钨三乙醇胺盐和磷钨酸三乙醇胺盐,并以它们为催化剂,合成了乳酸正丁酯.并对硅钨酸三乙醇胺盐催化合成乳酸正丁的工艺条件进行了研究.该催化剂易回收,可重复使用5次以上.     

用负载磷钨酸的SBA-15分子筛催化合成氯乙酸酯

制备了负载磷钨酸的介孔分子筛SBA-15复合物PW12/SBA-15,用X射线衍射、N2吸附-程序升温脱附、红外光谱等方法进行了表征,用正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇等和氯乙酸为原料在PW12/SBA-15催化反应下合成了氯乙酸系列酯,并考查了醇酸比、催化剂用量、磷钨酸负载量、反应时间和催化剂寿命等因素对酯化率的影响。实验结果表明:SBA-15负载磷钨酸催化剂活性好,且催化活性稳定,催化剂可重复使用30次以上。适宜的反应条件为:醇与氯乙酸的摩尔比1.3∶1,催化剂的用量为反应物料总质量的2.0%,磷钨酸负载量23%(质量分数),反应时间3~5h。酯化率最高可达98%以上。     

磷钨酸催化合成乳酸正丁脂研究

研究以磷钨酸为催化剂合成乳酸正丁酯,经实验确定最佳反应条件为酸醇体积比为1∶2,磷钨酸用量为0.03%(w),反应时间2 h,在此条件下,酯化率达到了94.2%,产品纯度达98%.     

Sol-Gel固定磷钨酸催化合成乙酸丁酯

制备了正硅酸乙酯凝胶(Sol-Gel)固定磷钨酸催化剂,催化合成乙酸丁酯.实验表明Sol-Gel与磷钨酸的质量比为15∶1时催化性能最高,在催化剂用量为总反应物质量的5%、酸醇比为1.5∶1、反应温度为105°C、反应时间3.5h的条件下,酯产率可达87%以上.催化剂易与产物分离,重复使用8次催化效果仍然较好.     

难溶杂多酸盐催化合成乳酸正丁酯

合成了硅钨三乙醇胺盐和磷钨酸三乙醇胺盐，并以它们为催化剂，合成了乳酸正丁酯。并对硅钨酸三乙醇胺盐催化合成乳酸正丁的工艺条件进行了研究。该催化剂易回收，可重复使用5次以上。     

SiO_2负载磷钨酸铯盐催化剂上香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应

制备一系列硅胶(SiO2)负载的磷钨酸铯盐催化剂,将其用于香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应,合成香兰素丙二醇缩醛,考察催化剂中Cs+取代数、磷钨酸铯盐负载量、催化剂用量、1,2-丙二醇与香兰素摩尔比及反应时间对缩合反应的影响.结果表明:磷钨酸铯盐的Cs+取代数为2.5、负载量为40%时催化剂活性最高;在反应温度368 K、n(1,2-丙二醇)/n(香兰素)=2.4、催化剂用量占反应体系质量分数1.5%、带水剂苯的用量30 mL、回流反应3 h的条件下,香兰素的转化率达到86.6%,香兰素丙二醇缩醛的选择性为100%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

磷钨酸催化合成乳酸正丁脂研究

研究以磷钨酸为催化剂合成乳酸正丁酯 ,经实验确定最佳反应条件为酸醇体积比为 1∶2 ,磷钨酸用量为 0 .0 3% (w) ,反应时间 2h ,在此条件下 ,酯化率达到了 94 .2 % ,产品纯度达 98%。