分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸为多相催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶ n(乙二醇)=1: 1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,带水剂环己烷为10mL,反应时间60 min的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为79.0%.     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

壳聚糖负载氯化铜催化苯甲醛乙二醇缩醛

以壳聚糖和金属氯化物为原料制备了多种催化剂,并将其应用到苯甲醛乙二醇的缩醛反应.考察醇醛的物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂的量等因素对反应的影响.实验结果表明,壳聚糖负载CuCl2作为催化剂时效果最好.通过响应面分析法得出该缩醛反应的最佳工艺条件为:n(醇)∶n(醛)=1.4∶1,催化剂用量为0.25g,反应时间3h,带水剂用量12.5mL,此条件下缩醛反应的产率90.0%,结果与模型预测值基本相符.     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以 SO42 -/Ti O2 -Mo O3 为催化剂 ,对以苯甲醛和 1 ,2 -丙二醇为原料合成苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的反应条件进行了研究 .结果表明 ,SO42 -/Ti O2 - Mo O3 具有良好的催化活性 ,最佳反应条件为 :苯甲醛与 1 ,2 -丙二醇物质的量比为 1∶ 1 .1 ,催化剂的用量为反应物料总量的 0 .2 5 % ,反应时间 5 0 min,上述条件下 ,苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的产率为 77.3% .     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明,SO2-4/TiO2-WO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶1.25,催化剂的用量为反应物料总量的0.50min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙醇缩醛的产率为81.7%.