由仲辛醇合成已酸的工艺研究

本文研究了用硝酸氧化辛醇—2合成已酸的工艺,探索了硝酸浓度。加料顺序,催化剂诸因素对己酸产率的影响。结论是:在催化剂存在下,以浓硝酸作氧化剂。将硝酸逐渐加入辛醇—2中的工艺效果较好,己酸单程产率达57%     

仲辛醇氧化制备已酸新工艺

随着我国精细化学工业的迅速发展,精细化学品的种类日趋增多,特别是食品工业添加剂的需求量也在不断增加,已酸、己酸乙脂仅在浓香型白酒中需求量就要几百吨,其它精细化学品的合成,如水果香精、酯类合成、橡胶助剂、清漆吹干剂及制药工业又需几千吨.因此,过去己酸仅从椰子油分离而得(椰子油中含己酸在0.3%～0.5%)的来源已远远不能满足工业需求.以后曾用发酵法及化学合成法来生产己酸,由于工艺步骤多,设备投资大,局限了其推广应用.近年来利用农副产品蓖麻籽的蓖麻油经碱裂解反应生成的副产品仲辛醇采用氧化新工艺来制取己酸,为农副产品利用开辟了新途径,具有较好的经济效益和社会效益.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成己酸乙酯

新型Lewis酸铁钾矾催化己酸和乙醇合成反应生成己酸乙酯,其性能优于硫酸,并且是一种绿色催化剂.研究了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为：催化剂用量1.0 g/0.05 mol己酸,酸醇物质的量比为1∶2.4,反应时间为100 min,此条件下己酸转化率为94.3%.     

一类新型电解液添加剂亚硫酸甘油酯的合成

以丙三醇和氯化亚砜为原料合成1,2–环亚硫酸甘油酯,并以此为中间体与具有苯环的酰氯化合物反应得到相应的衍生物双(1,2–环亚硫酸甘油酯)对苯二甲酸酯、三(1,2–环亚硫酸甘油酯)均苯三甲酸酯和四(1,2–环亚硫酸甘油酯)均苯四甲酸酯.探讨中间体合成的影响因素以及不同取代基个数衍生物合成的差异,同时探究中间体以及衍生物的异构现象.     

硝酸银硅胶柱梯度洗脱法纯化桐酸甲酯

以桐油和甲醇为原料,在NaOH催化下通过酯交换反应制备桐油酸甲酯,再采用硝酸银硅胶柱梯度洗脱法对反应产物进行分离纯化,获得桐酸甲酯.应用GC-MS,IR,UV,HPLC对反应产物进行分析检测和表征,桐酸甲酯纯度达95%,可用于合成桐酸单甘酯、甘二酯,以备深入研究桐酸及其甘油酯化物的生理活性.     

SO_4~2／ZrO_2－TiO_2在合成三乙酸甘油酯中的应用

合成了固体酸催化剂，应用该催化剂合成了三乙酸甘油酯。实验表明，Ｚｒ：Ｔｉ＝２：１、活化温度为４５０℃时催化剂活性最高。酸强度和酸量分布表明中强酸位有利于酯化反应。     

SO4^2—／ZrO2—TiO2在合成三乙酸甘油酯中的应用

合成了固体酸催化剂ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２－ＴｉＯ２应用该催化剂合成了三乙酸甘油酯，实验表明，Ｚｒ：Ｔｉ＝２：１，活化温度为４５０℃时催化剂活性最高，酸强度和酸量分布表明中强酸位于有利于酯化反应。     

己酸丁酯的合成研究

］以正己酸和正丁醇为原料,采用三氟甲烷磺酸酐固体酸作催化剂合成己酸丁酯,考察了影响其反应的多种因素.结果表明,酯化反应的最佳条件为:己酸、正丁醇的物质的量的比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总量的4.4%,带水剂环己烷3 mL在温度145 ℃回流反应150 min,在该反应条件下酯化率最高可达99.6%     

碱性脂肪酶在正庚烷中催化合成己酸乙酯的研究

用碱性脂肪酶在正庚烷中催化合成己酸乙酯,探讨了加酶量、反应温度和反应时间以及采用不同的碱性脂肪酶等因素对己酸转化率的影响.研究表明,当己酸浓度为0.20 mol/L、己酸和乙醇的摩尔比为1∶1.25、摇床转速为150 r/min、定时加入一定量的3 A分子筛适当移走产物的水分时:最佳反应温度为32℃,产自扩展青霉碱性脂肪酶高产变株FS1884-1的酶A催化效果为最好,当酶A的加入量为每瓶0.30g(相当于950 U/g己酸)、反应时间为24 h时,己酸的转化率已达94%.     

马齿苋化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对马齿苋全草的正已烷萃取物进行分离纯化,经理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,得到6个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、亚油酸三甘油酯（2）、黑麦草素（3）、正二十六烷醇（4）、α－棕榈酸单甘油酯（5）、β-谷甾醇葡萄糖苷（6）。其中化合物3为首次从该植物中分离得到。     

放射性碘脂肪酸125I-BMIPPA的制备及小鼠体内分布

以氰乙酰胺和6-苯基己酸为原料,用改进了的合成路线,通过9步反应合成母体脂肪酸ω-苯基β-甲基十五烷酸(BMPPA),并在其基础上合成了ω-苯基β-甲基对碘十五烷酸 (BMIPPA).同时采用三氟乙酸铊法对BMPPA进行了碘标记,成功地制备了125I-BMIPP,并进行了标记产物的小鼠体内生物分布实验,显示了良好的心肌摄取和滞留.     

三乙酸甘油酯的合成研究

本文以强酸型阳离子交换树酯为催化剂,通过酯化反应合成了三乙酸甘油酯,并系统地研究了树脂型号及其用量,乙酸与甘油的摩尔比,反应时间等因素对合成三乙酸甘油酯产率的影响。从而确定了合成三乙酸甘油酯的反应条件。     

桂圆的化学成分研究

从无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮(桂圆)中分离得到12个化合物,根据其理化性质和波谱分析进行结构鉴定,分别为硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、β-谷甾醇、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、β-胡萝卜苷、蔗糖、己内酰胺。其中硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、己内酰胺为首次从该植物中分离得到。     

窖泥己酸菌的分离培养与诱变选育

泥窖己酸菌产生的己酸是浓香型大曲酒主体香成分的前体物质之一。从老窖泥中分离纯化出一株产酸能力较高的己酸菌GS5,以其为亲株,通过紫外诱变(照射功率15W,照射距离30cm,时间为3m in),筛选到1株产酸量提高12%的突变株GSUT3,多次继代培养结果表明其产量稳定。研究还发现GSUT3与亲株之间,GSUT3第1代与第8代之间,其生长变化规律和己酸产量的变化规律表现一致。     

8-甲基-顺-6-壬烯酰(3,4-二甲氧基)苄胺的合成

以香草醛和6-溴己酸为起始原料,经过6步反应合成了辣椒素类似物8-甲基-顺-6-壬烯酰(3,4-二甲氧基)苄胺.一方面, 先将香草醛羟基进行甲基保护后转化为肟, 然后经金属法还原产生重要的中间体3,4-二甲氧基苄胺;另一方面, 首先利用固相反应将6-溴己酸转化为三苯基膦盐, 再经Wittig缩合反应制备8-甲基-顺-6-壬烯酸, 最后将产物与3,4-二甲氧基苄胺反应合成目标产物.利用IR、NMR等结构表征, 表明经该法成功合成了目标化合物.     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

长毛香科科脂溶性成分研究

对黔产长毛香科科(Teucrium pilosum(Pamp.)CY Wu et S.Chow)的化学成分进行研究,从乙醇提取物乙酸乙酯部份分离得到六个化舍物,经理化常数和波谱分析鉴定为:正十七烷(Ⅰ),正十六烷酸(Ⅱ),正十八烷酸乙二醇单酯(Ⅲ),正十六烷酸乙二醇二酯(Ⅳ),正二十四烷酸乙二醇单酯(Ⅴ),正二十五烷酸α-单甘油酯(Ⅵ).化合物Ⅰ～Ⅵ均是首次从该植物中分离得到.     

酶催化1-O-甘氨酰-3-O-十四烷酰化甘油的合成

甘油酯型氨基酸是一类新型的酯化氨基酸表面活性剂。酶法在选择性酯化合成氨基酸各类生物表面活性剂方面被证实具有意想不到的效果。文章介绍了以甘氨酸、甘油和十四烷酸为原料,对酶催化甘油单酯化合成1-O-甘氨酰-3-O-十四烷酰化甘油进行了探索。重点考察了No-vozyme435和Lipozyme IM的催化效果及特点,对反应时间、底物配比等影响因素进行了优化。     

氧化亚锡催化己酸与醇酯化反应的研究

研究了己酸与不同醇以及ＳｎＯ用量对酯化反应的产率的影响．己酸与伯醇在２％ｍｏｌＳｎＯ催化剂存在下,酯产率约为７８％．并将ＳｎＯ与其他固体酸催化剂的催化效果作了对比,结果表明ＳｎＯ是一种酸和醇酯化的优良催化剂．     

CAE－型医用粘合止血材料单体的合成与生物学评价

研究了α－氰基丙烯酸酯（正、异烷基酯，甘醇酸酯、１，２－异丙叉甘油酯）的合成工艺，选择出最佳工艺条件，使单体收率均超过文献报导水平，考查了４种单体和１个复方的止血效应，急、慢性毒性并作了临床试用，结果表明各单体和复方的止血性能均优于常用的止血药，且毒性小，粘合止血效果达９５％以上。