2－甲基－5－氯苯并咪唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并咪唑１．乙酰苯胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％．研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论．     

（1R,3R）—（—）—1—甲氧基—5,6—亚甲二氧基—3—（3,4,5—三甲氧苯基）…

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质－孟氧基－３（５Ｈ）－呋酮存在下，将６－（３’，４，５－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛的甲苯溶液加热回汉８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３４）－（－１）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体，产率６１．８％。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

发酵法生产果糖—1,6—二磷酸钠盐

以淀粉为原料，用面包酵母发酵生产果糖－１，６－二磷酸粗品，经转化，提纯后，得精品果糖－１，６－二磷酸钠盐，产率为原料的１０．５％，经旋光，薄层层析，酶法分析和核磁共振等测定后，主宰确系果糖－１，６－二磷酸。经ＨＰＬＣ测定，其纯度为意大利标准品的１１５％。此外，还分别产果糖－１，６－二磷酸钡盐，钙盐和钠盐的得率。     

1,4—二钠—1,1,4,4—四苯基丁烷加合物的合成与表征

用１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃（ＴＨＦ）和１，２－二乙氧基乙烷（ＤＥＥ）反应，合成了两个未见报道的，对空气和湿气极为敏感的１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷加合物（Ｃ６Ｈ５）２ＣＨａＣＨ２ＣＮａ（Ｃ６Ｈ５）２．ｎＬ（Ｌ＝ＴＨＦ，ｎ＝８；Ｌ＝ＤＥＥ，ｎ＝６），加合物均经元素分析，红外光谱，质谱及氢核磁共振谱鉴定。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

金属卟啉在医学和催化中的应用：Ⅰ.卟啉配体的合成…

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇｏ方法合成了若干卟啉配体，得到较高的收率。所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％；（３）Ｔ（４－Ｍｅ－Ｐ）Ｐ２３．９％；（４）Ｔ（３，５－２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行。     

量子化学在合成CLT酸中的应用（Ⅱ）—工艺步骤的简化

用ＡＭ１方法计算了３－溴－６－氯甲苯、４－溴－２－氯甲苯、ＣＬＴ酸及其主要副产物２－氨基－４－氯－５－甲基苯磺酸的几何构型和电子结构，比较计算结果和相应的红外、紫外吸收光谱，发现它们分别对应地极其相似，预计它们对应地有极其相似的化学性质。据此在合成ＣＬＴ酸中合理地简化了溴化反应后提纯的工艺步骤，产率提高２％，且对最终产品的质量和使用性能没有不良影响。     

HPLC法测定康希力中氨苄及邻氯青霉素

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液（ｐＨ＝４．５）－甲醇（５５：４５）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）（１０μｍ）为固定相；乙酰苯胺为内标；检测波长为２５４ｎｍ。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为３，０、５．５和９．０ｍｉｎ。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率（ｎ＝５）分别为１００．３％（ＲＳＤ＝０．３７％）和１００．９％（ＲＳＤ＝０．４３％）。两种组分的最低检出浓度为５μｇ／ｍＬ。     

手性5[（1S）—内型—冰片氧基]—2（5H）—呋喃酮与硫？…

研究了用手性助剂冰片与５－羟基－２（５Ｈ）－呋喃酮（１）缩醛化制得液体差向异体体混合物５「（１Ｓ）－内型－冰片氧基」０２（５Ｈ）－呋喃酮（４（Ｒ）＋４（Ｓ））（ｎ（Ｒ））：ｎ（４（Ｓ））＝５０．５０）,以该混合物为底物与硫酚（醇）进行不对称Ｍｉｃｈａｅｌ加成,得到了７非对映异构体混合物,其中１对固体产物（６ｄ（Ｒ）＋６ｄ（Ｓ））经分步结晶分离得６ｄ（Ｓ）．ｄ．ｅ．大于９８％。此研究为由液体差异异构     

新型品成色剂1H—吡唑并[5,1C][1,2,4]三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅲ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。     

4—苯基—2—丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１芳胺基－３－戊酮，产率７５％～９２％，共得到１５个新化合物，它们的结构都经元素分析。ＩＲ和ＭＳ证实。     

金属卟啉在医学和催化中的应用Ⅰ．卟啉配体的合成与方法改良

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇＯ方法合成了若干卟啉配体，得到铰高的收率，所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）Ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％，（３）Ｔ（４—Ｍｅ—Ｐ）Ｐ２３．９％，（４）Ｔ（３，５—２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－Ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行．     

1—（4,7,10—三氮杂癸基）—2,8,9—三氧杂—5—氮杂—1—硅杂三…

由ｒ氯丙基三氯硅烧经醇解，胺取代，醇交换等反应制得１－（４，７１０－三氮杂癸基）－２，８－９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂（３．３．３．Ｏ＾１，５）十一烷，对该化合和光谱特征进行了表征，对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导。     

聚乙二醇用作改善亲核取代反应的相转移催化剂

研究了将聚乙二醇用作相转移催化剂及其对亲核取代反应的改善，先将雌二醇经溴化制得２－或４－溴雌二醇，再分别氯仿中以聚乙二醇（ＰＥＧ－４００）作相转移催化剂（ＰＴＣ）进行亲核取代反应制备２－呈４－甲氧基雌二醇，发现其适条件为：反应温度６－６５℃，搅拌反应时间１．５ｈ，试剂比例底物为甲醇：ＫＯＨ：ＰＥＧ＝１：２０：８０：０．８，获得较高亲核取代产率；２－氧基雌二醇６６．７％及４－甲氧基雌二醇７０．３％，     

2,5—二（2‘—苯氧乙酸乙酯）—1,3,4—噻二唑的合成研究

本文报道了２，５－二（２‘－苯氧乙酸乙酯）－１，３，４－噻二唑的合成，使用相转移催化剂ＴＢＡＢ以及无机混合碱ＫＯＨ－Ｋ２ＣＯ，可使产率达６４．５％。     

N—甲基—9—氮杂螺[5.5]十一烷—3—酮的合成

报导了亲杂螺化合物９－氮杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成。即以Ｎ－甲基－４－哌啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－４－哌啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－４－哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ－甲基－９－氮杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物。     

1,4,6,9—四硝基—1,4,6,9—四氮杂双环[4,4,0]癸烷合成工艺改进

以乙二胺和乙二醛为原料，合成了１，４，６，９－四氮杂双环（４，４，０）癸烷（１），反应得率为７７．５％，母体化合物（１）在硝酸－乙酐体系中硝化，制得１，４，６，９－四硝基－１，４，６，９－四氮杂双环（４，４，０）癸烷（２），文中研究了合成母体化合物（１）的缩合总得率高达６４．０％，熔点为２２４￣２３０℃，文中研究了合成母体化合物（１）的缩合反应的机理和影响因素，讨论了母体化合物（１）硝化反应的影响     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％，对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｅｉｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

三氯、五氯联苯标准品主要组分的定性定量分析

本文报道了由中国科学院环境化学研究所提供的三氯联苯及五氯联苯两种标准品的气／质联机测定结果，确认了含量较高的１５种组分的组成和结构，其中二氯及六氯联苯各１种，三氯联苯异构体６种，四氯联苯异构体２种，五氯联苯异构体５种，并拟定了测定环境样品中上述１５种多氯联苯组分的毛细管柱／ＥＣＩ／ＩＧＣ方法，检出限为（４．６～５．１）×１０￣（－１２）ｇ，加标回收率为８０．６％～９３．２％，相对标准偏差为１．１６％～１０．６％．