纳米级晶种预涂层法Silicalite-1型沸石膜合成及其结构分析

在大孔-αA l2O3陶瓷管载体上采用晶种预涂层法在澄清溶液体系中水热合成了S ilica lite-1型沸石膜,用SEM和XRD表征了晶种、晶种涂层后载体和成膜后沸石膜的结构、晶形变化、晶相结构等成膜情况,并初步考查了两种不同温度(130℃和160℃)下生长成膜的结构变化.结果表明:制备的晶种呈椭球形、晶粒小(约100 nm)而均匀、纯度高,适合作晶种涂层成膜;所用载体孔径大而不均匀、表面粗糙而不平整,但经晶种涂层后表面可形成一层厚度均匀、光滑的晶种层,再水热晶化时有利于成膜,所得膜连续、清晰无裂缺,载体、晶种层和沸石膜层之间相互结合紧密;连续晶种层改善了载体表面的性能,有利于连续S ilica lite-1沸石膜的形成;合成温度不同,沸石晶粒在载体表面生长的方向不同,所形成的膜微观结构也不同.该合成方法能适合其他不同类型沸石膜的制备.     

纳米级品种预涂层法Silicalite-1型沸石膜合成及其结构分析

在大孔α—Al2O3陶瓷管栽体上采用晶种预涂层法在澄清溶液体系中水热合成了Silicalite-1型沸石膜，用SEM和XRD表征了晶种、晶种涂层后载体和成膜后沸石膜的结构、晶形变化、晶相结构等成膜情况，并初步考查了两种不同温度（130℃和160℃）下生长成膜的结构变化．结果表明：制备的品种呈椭球形、晶粒小（约100nm）而均匀、纯度高．适合作晶种涂层成膜；所用载体孔径大而不均匀、表面粗糙而不平整，但经品种涂层后表面可形成一层厚度均匀、光滑的晶种层，再水热晶化时有利于成膜．所得膜连续、清晰无裂缺，载体、晶种层和沸石膜层之间相互结合紧密；连续晶种层改善了载体表面的性能。有利于连续Silicalite—1沸石膜的形成；合成温度不同，沸石晶粒在载体表面生长的方向不同，所形成的膜微观结构也不同．该合成方法能适合其他不同类型沸石膜的制备．     

晶种涂层对合成ZSM-5沸石膜影响

分别利用打磨法和浸涂法在载体管上引入晶种,然后１７０℃水热晶化,成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。实验发现引入晶种可减少水热晶化次数,在孔径为０．６μｍ的载体上一次水热晶化即可完成。ＸＲＤ、ＳＥＭ和单组分气体渗透对膜表征表明,该膜为完整、致密的ＺＳＭ－５膜,Ｈ２／Ｃ３Ｈ８的最大理想选择因数达到３３,显示子分子筛分性质。     

在多孔α-Al2O3陶瓷管上合成NaY沸石分子筛膜

为增大沸石膜的渗透通量,采用水热合成法将两段80mm长、孔径为3～5μm的α-Al2O3陶瓷管分别置于40cm长的晶化釜釜顶与釜底,重复多次涂膜,合成出了无缺陷的沸石膜.XRD、SEM及气体渗透表征表明,该膜确为NaY沸石分子筛膜.在釜顶合成的膜较薄,约为5μm;釜底合成的膜较厚,约为12μm.膜在焙烧去除结晶水的过程中,并未产生明显缺陷.釜顶合成的膜的渗透通量要比釜底合成的膜的渗透通量大1个数量级.在室温下,釜顶合成的膜对H2、N2渗透流率分别为7.95×10-6和2.56×10-7mol.s-1.m-2.Pa-1.H2/N2、H2/C3H8的选择因数分别达到3.13和12.24,可用于相关气体的分离.     

ZSM—5沸石膜合成中几个影响因素

采用水热合成法在Ａｌ２Ｏ３陶瓷载体和ＳｉＯ２复合膜上成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。考察了ＺＳＭ－５沸石膜合成中载体性质,合成溶液的碱度,水硅质量比,晶化时间等对成膜的影响,探讨了沸石膜的生成机理并对合成的沸石膜进行了ＸＲＤ及ＳＥＭ表征,表明当合成液水硅质量比为１００时,主要是液相晶化机制起艇,表面的Ｓｉ－Ｏ键或Ａｌ－Ｏ键参与晶化,使膜与载体紧密结合。     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

全硅DD3R分子筛膜的制备与表征

采用水热法制备全硅Deca-Dodecasil 3Rhombohedral(DD3R)沸石分子筛晶种, 并通过二次生长法在涂覆晶种的α-Al2O3片式支撑体上成功合成DD3R分子筛膜. 结合X线衍射仪(XRD)与电子扫描电镜(SEM), 考察晶种球磨处理对颗粒形貌、支撑体表面晶种涂覆以及膜的微结构的影响. 单组分气体H2、CO2和SF6的渗透实验表明:采用球磨的晶种所制得膜在500℃下, H2/SF6与H2/CO2的理想选择性分别为11.3和6.7.采用硅烷水解法修饰膜后, 在相同条件下所获得H2/SF6与H2/CO2的理想选择性分别为∞和45.8.     

多孔陶瓷管基膜上合成ZSM-5沸石膜新方法

采用喷涂晶种法在多孔α -Al2 O3基膜上引入一晶种层后 ,再用水热法一次可合成出渗透量大、选择性高的 ZSM-5沸石膜 .XRD、SEM及气体渗透性对所合成膜的结构、形态和分离性能表征表明 :所合成的膜是典型的 ZSM-5沸石膜 ,膜表面晶粒排列有序 ,整齐地连成一致密层 ,未发现有裂缝、针孔等缺陷 .H2 的渗透率很大 ,在常温下可达 2 .70× 1 0 - 6 mol.m- 2 .Pa- 1 .s- 1 ,H2 /C3H8的分离因数达 1 4以上     

Pd-ZSM-5复合膜的制备及其氢气分离性能

为了能够在大孔氧化铝载体表面得到透氢性能良好的钯膜,利用二次生长法在多孔Al₂O₃载体上生长出一层连续完整的ZSM-5沸石分子筛修饰层,通过化学镀过程在ZSM-5沸石分子筛修饰的载体上沉积一层钯膜,从而得到Pd-ZSM-5复合膜。利用扫描电子显微镜(SEM)对载体、ZSM-5沸石分子筛修饰后的载体和Pd-ZSM-5复合膜的形貌进行详细分析,并通过X线能量色散光谱(EDX)对Pd-ZSM-5复合膜的表面和截面元素分布进行了研究。而且,为了确定该Pd-ZSM-5复合膜的H₂渗透性能,在623～773 K范围内,研究了操作温度、操作时间和测试压力对Pd-ZSM-5复合膜透氢性能的影响。研究结果表明,ZSM-5沸石分子筛修饰层能够有效改进载体的表面粗糙度和降低其表面孔径,有助于Pd膜的沉积。所制备的Pd-ZSM-5复合膜表面完整、致密,Pd膜层厚度约为5μm, ZSM-5沸石修饰层厚度约为3μm。当操作温度为773 K、渗透压力为0.1 MPa时,Pd-ZSM-5复合膜的H₂渗透通量和H₂     

分子筛膜制备研究进展

叙述了分子筛膜的几种合成方法,同时还深入探讨了国内外分子筛膜的研究现状,介绍了膜科学研究的最新成果。详细介绍了膜分离机理和蒸气相转移法、晶种法、原位合成法、微波法、仿生合成法等分子筛膜制备的研究现状。     

炭膜的制备及应用

炭膜是一种新型的无机功能分离膜,与传统的高分子分离膜相比,炭膜具有耐高温、耐氧化性、耐腐蚀能力强的优点.选择廉价易得的炭膜制备原料,研究和制备高性能的气体和液体分离用炭膜,提高膜的通量和膜分离过程的选择性,一直是国内外研究人员不断探索的目标.研究炭膜催化反应器、炭膜生化反应器、集成膜反应器以及无机-有机复合膜是今后的发展方向.     

膜生物反应器处理生活污水的研究

研究了膜生物反应器处理生活污水的运行效果、膜污染特征及控制．结果表明：膜生物反应器处理生活污水,COD的去除率达到85％以上,出水COD质量浓度控制在34mg／L,NH4-N的去除率能达到92％,出水NH4-N质量浓度在5mg／L,出水TN平均去除率可迭86％,出水TN质量浓度为8mg／L;污泥浓度随处理时间延长而逐渐增加,污泥负荷运渐降低．运行初期过膜压力（TMP）的上升较慢,而运行一段时间后,TMP快速上升．对污染后的膜组件进行清洗,结果表明：通过清水清洗和HCl清洗后,膜的过膜压力没有明显缓解,采用NaOH和NaClO联合清洗后,膜的过膜压力迅速下降。说明膜污染以有机污染为主．对TMP进行计算,有机污染在膜污染中贡献为65％,对膜表面无机元素的分析结果也表明,无机污染不是膜污染的主要原因．     

废水处理中膜生物反应器的应用

介绍了膜生物反应器的特点 ,膜的污染及清洗方法 ;研究膜的有机、无机、微生物污染问题 .对 7种废水的处理试验 ,结果表明 ,膜生物反应器对废水中的BOD5、SS、浊度、NH3—N有很好的去除效果 ,能达到回用要求 ,对 COD的去除也能达到排放要求 .     

ZSM-5 沸石膜的气体分离特性

采用预吸附溶胶和重复晶化工艺,在多孔不锈钢管外表面制备了ＺＳＭ５分子筛膜,ＳＥＭ观察表明,膜层晶体紧密地相互交联,厚度约２５μｍ,Ｈ２对Ｎ２,Ｏ２和ＣＯ２的分离系数分别是４４８,４２７和５１３,明显超过Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散理论选择性数值,而且这些分离系数的差别表明所制备的分子筛膜具有分子筛分效应．     

ZSM—5沸石膜的合成和表征

采用预吸附溶胶及原位水热合成方法，在多孔陶瓷管表面制备了ＺＳＭ－５沸石膜．Ｘ—光衍射测定表明陶瓷基质表面的膜层是纯ＺＳＭ－５沸石晶相；ＳＥＭ结果显示经多次重复合成的沸石膜层晶体相互交连，形成一种连续的多晶层，厚度约３０μｍ．Ｈ２／Ｎ２理想分离因子从原来陶瓷管基质的２．３２提高到３．６１，接近Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散水平．这一研究表明采用预吸附溶胶及重复多次合成的方法可以制备出交连程度高的连续晶相沸石膜     

质膜及其微区的蛋白质组学研究进展

质膜蛋白质由于低丰度和强疏水性等特点,给其提取、溶解、分离以及鉴定带来了很大的困难,因此使质膜蛋白质组学研究成为蛋白质组学研究中的难点和热点.以哺乳动物细胞质膜为例,主要从质膜及其微区的富集、溶解、分离、鉴定方法等方面介绍了细胞质膜及微区蛋白质组以及复合物的研究进展.     

膜污染与清洗

各种膜分离已在分离过程中成为最新的技术之一。膜体系的发展有很大的前景 ,但膜的污染问题仍是一个难题 ,它限制了膜的广泛应用。文章概述了膜污染的机理、预防措施及其清洗方法。并根据这些原则对微滤啤酒废水引起的膜污染的清洗方法进行了研究 ,通过比较试验 ,选择了恰当的清洗剂和清洗工艺 ,快速恢复了膜通量     

复合型纳滤膜的制备及表征

在聚砜基膜上用界面聚合法制备了两种复合型纳滤膜ＰＡ０１和ＰＡ０２。在０．３ＭＰａ下,ＰＡ０１膜对ＭｇＳＯ４溶液和ＦｅＣｌ３溶液的脱直 ９６．０％和７８．０％,水通量分别为８．５（Ｌ．ｍ＾－２．ｈ＾－１）和７．９（Ｌ．ｍ＾－２．ｈ＾－１）;ＰＡ０２膜对ＭｇＳＯ４ｉｐｗｋｉｙｗ （２．０ｇ．Ｌ＾－１）和ＣａＣｌ溶液（０．５ｇ．Ｌ＾－１）的脱盐率分别为９８．０％和８８．８％,水通量分别为１．０（Ｌ。ｍ＾     

PAN中空纤维超滤膜污染与膜阻力测定

对膜污染问题进行了研究,指出浓差极化、滤饼层形成和膜孔堵塞是造成膜污染的主要原因。同时测定了PAN膜阻力．试验结果表明,PAN膜超滤过程中主要阻力来源为膜孔吸附、凝胶层及浓差极化等引起的膜污染阻力,占总阻力的71．61％。膜自身阻力和不可逆阻力分别占与总阻力的28．39％和11．76％,所占与比例较小,有利于实际应用。