Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

以Al(NO3)3.9H2O和ZrOCl2.8H2O为前躯体,NH3.H2O为沉淀剂,用共沉淀法制备出了Al∶Zr不同摩尔比的复合粉体,在不同温度下煅烧,利用TG-DSC、XRD、SEM分别对粉体进行表征,并由谢乐公式算出粉体粒度.结果表明相同煅烧温度下复合粉体的粒度随氧化锆含量的增加而增长,复合粉体中t-ZrO2的存在不仅受煅烧温度的影响而且受Al∶Zr摩尔比的制约.     

ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷材料的制备研究

采用水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出ZrO2,以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料在不同温度下制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷,研究了ZrO2的物相组成,以及ZrO2和ZrO2-Al2O3的显微形貌,同时分析了烧结温度对ZrO2-Al2O3复相陶瓷体积密度和气孔率的影响。结果表明：水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出的ZrO2物相较为单一,以m-ZrO2为主,含有少量的t-ZrO2,并且ZrO2晶粒结晶度较好,具有一定的分散性。以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料制备的ZrO2-Al2O3复相陶瓷,1500℃烧结温度下,体积密度最大,为3.81g/cm3;在1600℃下相对较高,为3.79g/cm3;陶瓷气孔率在1550℃下气孔率达到最低,为0.83%。     

掺杂氧化物对ZrO_2相结构稳定性及烧结性能的影响

采用共沉淀-凝胶方法,通过低温煅烧和中温烧结,分别制备了Y2O3、Al2O3掺杂的ZrO2粉体和陶瓷;利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜等手段,对掺杂不同氧化物ZrO2相结构的稳定性及烧结性能进行了研究.结果表明:在ZrO2中掺杂摩尔分数5%的Y2O3或者Al2O3,870℃焙烧15min的粉体前者为立方相,后者为四方相;它们的粉体成型后经1400℃烧结4h,前者在室温下仍能保持立方相,后者却得到的是单斜相;在焙烧粉末中,Al3+固溶到ZrO2的晶格中,对ZrO2四方相晶格起到稳定作用,而在其陶瓷中,Al3+从ZrO2的晶格中扩散到晶界,对ZrO2不起稳定作用,只起促进烧结和细化晶粒的作用.     

激光区熔定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷的显微组织与断裂韧性

采用激光区熔定向凝固技术制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷,研究其在超高温度梯度、不同激光工艺条件下的快速凝固组织特征及其相互影响,并对其力学性能以及增韧机制进行了分析. 研究结果表明:(1)激光区熔定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2共晶由α-Al2O3、YAG以及ZrO2三相组成,不存在其他相以及相间晶团. 各相均匀连续分布,耦合生长,呈网状结构,是典型的快速凝固层片状非规则共晶组织. (2)在一定的激光功率密度下,共晶间距随扫描速度的增大急剧减小,最小间距仅为0.2～0.3 μm. (3)Y2O3在ZrO2中具有一定的固溶度,固溶程度不同时,ZrO2呈现不同的形貌. (4)定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的硬度高达18.67 Gpa,室温断裂韧性为8.0 Mpa·m1/2. 第三组元ZrO2的加入、相的小尺寸效应以及裂纹分叉是韧性增强的主要原因.     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO2-4/ZrO2的影响.结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强.复合固体催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3 的最佳制备方案是, 陈化温度为-10 ℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol·L-1、焙烧温度为500 ℃.该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%.     

Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷的制备与性能

以WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米粉末与Al2O3亚微粉末为原料,采用热压烧结制备了性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷.分别在1380,1450和1500℃烧结温度下制备Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,通过考察烧结体的断裂韧性、洛氏硬度、密度、磁滞回线和断口形貌,研究了烧结温度对WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米陶瓷粉末与Al2O3亚微粉末的复合粉末烧结性能的影响.确定合理的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷烧结温度为1450℃.结果表明,质量分数为50%的WC-10Co纳米复合粉末、10%的YSZ纳米陶瓷粉末与和40%的亚微Al2O3粉末的复合粉末经过48h的高能球磨后,再经过1450℃热压烧结,可以得到晶粒尺寸小于1μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,其相对密度为97.5%,断裂韧性为7.4468MPa·m1/2,硬度为HRA 94.0.     

掺纳米Al2O3的纳米8YSZ相变及电导率

掺8mol%Y2O3的纳米ZrO2粉体中加入0－5wt%纳米Al2O3，在1100℃、1200℃、1300℃不同温度下烧结2h，烧结样品在烧结温度达1200℃以上，掺1wt%以上的纳米Al2O3的四方相完全转变为立方相。初步探讨掺纳米Al2O3的8YSZ陶瓷烧结体相变机理及纳米Al2O3对8YSZ烧结体的晶参数和电导率影响。     

Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料力学性能的影响

为了改善ZrO2陶瓷材料的综合力学性能,探讨了添加不同粒径和含量的Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料微观结构和力学性能的影响.采用真空热压烧结工艺制备了ZrO2纳米复合陶瓷材料,烧结温度为1 450℃,热压压力为30MPa,保温1h.结果表明:微米Al2O3粉末的体积分数为10%时,ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料的抗弯强度最高,可达743MPa;添加纳米Al2O3粉末对材料的韧性提高明显,最高可达11.37MPa.m1/2,但不同粒径的Al2O3粉末对材料的硬度影响则不明显,材料的硬度随Al2O3含量的增加而增加.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

复合固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

Na2O2与CO2反应的研究

文章通过实验和热力学计算探讨No2O2与CO2反应的条件。     

钐、铕、镱无水二氯化物的合成与性质

改进锌还原法制备了SmCl_2,EuCl_2和YbCl_2(mp 832,827,704℃)。测定了产品的组成、晶胞参数及粉末X-衍射图谱。结果表明:SmCl_2(黑色)Pnma,a=4.5175±0.0017A,b=7.5490±0.0016A,c=8.9923±0.0018A; EuCl_2(白色)Pnma,a=4.5065±0.0013A,b=7.5341±0.0020±,c=8.9599±0.0018A,YbCl_2(浅绿色)Pbca,a=6.7001±0.0008A,b=13.1429±0.0017A,c=6.9502±0.0010A,SmCl_2,EuCl_2的晶相转变点分别为754,738℃.     

低温高效催化分解过氧化氢的Co-SiO_2催化剂

H2O2常在工业和实验室过程中用作绿色氧化剂,但其残留量需要分解处理,否则会对环境造成一定的污染.采用溶胶凝胶法合成M-SiO2(M=Ni、Zn、Fe、Bi、Cu、Al、Cd、Co)催化剂.考察了催化剂在低温条件下(5~20℃)对H2O2的催化分解性能,结果表明Co-SiO2催化剂对H2O2表现出优异的催化分解作用.当Co质量分数为8.0%时,Co-SiO2催化效果达到最佳.在5~20℃范围内,0.05 g 8.0%Co-SiO2催化剂对H2O2均表现出优异的催化分解性能.5℃下反应40 min时,10 mL 1.0 mol/L H2O2分解率为71.7%,20℃下分解率几乎达到100%.并以XRD对代表性的Co-SiO2催化剂进行表征,结果表明Co在SiO2中可能处于高分散状态.