MgO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃受控晶化研究

根据微晶玻璃的基础组成,以菱镁矿渣和大同砂为主要原料,从晶格匹配、最低共熔点、成型等方面确定MgOAl2O3SiO2系玻璃主成分和选择晶核剂·用差热分析、X射线衍射、扫描电镜和偏光显微镜观测等手段,优选晶核剂,研究了以TiO2和Cr2O3为晶核剂的微晶玻璃的晶化速率、晶相组成和微观结构,晶化结果表明:添加合适晶核剂将形成中间相,通过中间相诱导析晶,主晶相为堇青石;复合晶核剂可提高晶化速率,降低基础玻璃的晶化温度     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、Ｘ射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了ＴｉＯ2和Ｃｒ2Ｏ3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进ＣａＯＭｇＯＡｌ2Ｏ3ＳｉＯ2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·晶核剂浓度不同对玻璃晶化的影响不同TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响@刘军@宋守志     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、X射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了TiO2和Cr2O3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进CaOMgOAl2O3SiO2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·Cr2O3和TiO2含量增加,析晶强度增大,晶体含量增加·但Cr2O3和TiO2不宜增加过多·     

Mg-Al-Si系微晶玻璃的研究

运用XRD、DTA和SEM等分析测试技术，对以TiO2和ZrO2为晶核剂的微晶玻璃的热处理制度与力学性能之间的关系进行了研究。讨论了热处理制度、晶相类型与微晶玻璃力学性能之间的变化关系，得到了最佳热处理工艺，该材料在850℃保温2h，1200℃保温2h以上，弯曲强度可以达到350Mpa左右。     

污泥和高炉渣协同制备微晶玻璃

利用污泥焚烧灰渣含有大量的氧化硅以及一定量重金属和磷的组成特点,将其作为成分调整剂、晶核剂及助熔剂,在未添加任何化学制剂的条件下与冶金高炉渣协同制备了具有良好的力学性能和化学稳定性的污泥–高炉渣微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析手段,并结合力学性能和化学稳定性能测试,研究了不同热处理制度对微晶玻璃性能的影响规律以及微晶玻璃的析晶过程.污泥–高炉渣微晶玻璃最佳热处理条件是850℃下形核保温1 h,980℃下析晶保温2 h.在此条件下制备的微晶玻璃具有45 MPa的抗折强度、200 MPa的抗压强度和质量损失率小于0.2%的耐酸和耐碱性能.微晶玻璃初始结晶温度为880℃,析出晶相以钙长石为主,同时包括少量的钙铝黄长石.随着析晶温度提高,析晶时间增加,钙铝黄长石相析晶量增加;大量增加的钙铝黄长石针状晶体呈放射状分布并有利于产品抗弯强度的提高;但析晶时间过长时,晶粒将长大粗化,这不利于微晶玻璃性能的改善.     

晶化温度对微晶玻璃析晶行为和性能的影响

本文以铬渣和铜尾矿为原料,采用熔融法制备微晶玻璃,借助XRD和SEM等分析手段,系统研究了晶化温度对微晶玻璃析晶行为的影响;研究结果表明:随着晶化温度的升高,微晶玻璃的主晶相均为普通辉石,且晶体尺寸增大,晶核数量减少,同时微晶玻璃的表观体积密度和显微硬度呈先增大后减小的趋势,当晶化温度为860℃时,表观体积密度和显微硬度达到最大,其值分别为3.06g.cm-3和925Hv。     

阳极键合用微晶玻璃的组成与析晶性能

以Li2O-A12O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,目的是开发新型微晶玻璃以代替现有的阳极键合用耐热玻璃.采用传统熔体冷却方法,研究以TiO2,ZrO2和P2O5为晶核剂,以Sb2O3为澄清剂,以含Na2O,MgO,ZnO的Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃为基础组成,采用二步法热处理制度制备出符合阳极键合要求的微晶玻璃材料.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)等测试技术对微晶玻璃的晶相和显微结构进行了测试与分析.结果表明,微晶玻璃的主晶相为β-锂辉石或β-石英固溶体,热膨胀系数为(20.207～31.113)×10-7℃-1.     

静电键合用微晶玻璃的研究

采用传统熔体冷却方法,研究以TiO2为成核剂、以Li2O Al2O3 SiO2为基础组成的玻璃的制备工艺;根据差热分析(DTA)的结果确定玻璃的核化与晶化温度,然后针对基础玻璃组成,采用二步热处理方法获得透明的微晶玻璃;用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对晶化试样的物相和显微结构进行研究;用热膨胀仪测定玻璃在热处理前、后的热膨胀系数;用绝缘电阻测试仪测试该微晶玻璃的电阻率.研究结果表明:微晶玻璃的主晶相为Al2O3·TiO2微晶体,次晶相为ZnSiO3;微晶玻璃与硅片有相近的热膨胀系数,约为32.5×10-7/℃;微晶玻璃晶化后的电阻率较低,为6.8×1010Ω·cm.     

铁尾矿制备的功能微晶玻璃及其微波介电特性

以鞍山铁尾矿为主要原料制备了BaO-Fe2O3-Si O2微晶玻璃,并利用DSC,XRD,SEM以及FT-IR对晶化过程和微观结构及结晶动力学进行了研究.微晶玻璃的最佳热处理制度为:700℃核化3 h,950℃晶化2 h;这样可以制备出主晶相为BaFe12O19、次晶相为BaSi2O5的微晶玻璃.微晶玻璃结构中出现了BaFe12O19的红外特征吸收峰;晶体生长指数为2.8,属三维生长;介电损耗角正切值达到了0.44,而磁损耗正切值为0.017,具有较好的微波介电特性.     

耐磨铝硅盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的优化

采用正交实验的方法 ,确定了制备耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的配比 ,在此基础上 ,采用DTA、XRD、SEM等现代测试分析手段 ,探讨了复合晶核剂对玻璃陶瓷成核、析晶及其结构、性能的影响。结果表明 ,采用正交实验的方法 ,对选取耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷复合晶核剂是简单、可靠的     

晶核剂对Li2O-ZnO-SiO2系玻璃析晶行为及性能的影响

采用差热分析、X射线衍射及傅里叶红外吸收光谱等测试手段，分析不同晶棱剂对Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃析晶行为和性能的影响。研究结果表明：要获得高热膨胀性微晶玻璃Li2O-ZnO-SiO2，关键在于基础玻璃中方石英晶相的析出，晶棱剂P2O5在该系统玻璃中具有成棱作用，并能促进方石英固溶体的析出，使微晶玻璃获得较好的力学性能（抗弯强度为133MPa，雏氏硬度为638MPa）；晶棱剂TiO2对于促进方石英晶相析出的能力较差，且当玻璃中不舍Al2O3时，TiO2的成核效果不明显，获得的晶粒较粗。     

钙硅氧化物的质量比对10%Al2 O3高炉渣--尾矿--粉煤灰微晶玻璃性能的影响

利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2 O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h 后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品.     

由熔融高炉渣制备微晶玻璃

采用熔融法,由熔融高炉渣制备性能稳定的基础玻璃.通过对基础玻璃的差热分析确定微晶玻璃的热处理工艺制度.结合X射线衍射分析、扫描式电子显微镜观察等现代研究方法,确定了微晶玻璃热处理制度的最佳工艺参数,并研究了微晶玻璃的晶体生长方式.微晶玻璃的热处理最佳工艺参数为：核化温度850℃,保温1.5 h;晶化温度935℃,保温1 h.玻璃首先从表面开始析晶,然后逐步向内部生长.实验所得微晶玻璃的力学性能,如抗折强度、耐酸碱性和硬度,均优于天然大理石.     

高炉渣制备微晶玻璃的研究

以济南钢铁厂的高炉渣为主要原料，辅以其它化学试剂，制备了微晶玻璃，对高炉渣微晶玻璃的配方，核化和晶化温度进行了研究，并用SEM，DTA，XRD分析表征了制得的微晶玻璃样品的微观结构和结晶情况.     

Production of ultra-transparent glass-ceramics via controlled crystallization of nanocrystals in the glassy matrix of LAST

Microstructural variation in glass-ceramics encompasses the range from nanocrystalline transparent materials to microcrystalline tough materials. In this investigation, the crystallization process was controlled for the development of ultra transparent Li₂O-Al₂O₃-SiO₂ glass-ceramics containing TiO₂ as a nucleating agent (LAST). Results of UV-Vis absorption spectra were compared with the expected theoretical values calculated by the Rayleigh scattering method for the determination of ultra transparency. Results of the investigation illustrate that the control of crystallization increases the range of ultra transparency by the reduction of crystal size and their uniformity in the glassy matrix. Last but not the least, the optimized samples are ultra transparent approximately in the whole light wavelengths.     

金属尾矿建筑微晶玻璃晶核剂的研究

利用理论与实验相结合方法,从晶格常数,晶核剂和低共熔点等方面讨论了晶核剂选择,玻璃主成分确定等问题,用差热分析,Ｘ射线衍射等测试方法,研究晶核剂对玻璃态析晶和结晶形态的影响,研究表明,金属尾矿制取建筑微晶玻璃不但可行,而且复合晶核剂能有效地促进ＣａＯ－ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且均以透辉石为主晶相,尾矿掺量可达６５％以上。     

钢渣基高碱度微晶玻璃的一步法制备及工艺参数研究

为了提高微晶玻璃原料中高钙冶金渣的掺量,需要制备出碱度更高的微晶玻璃. 本文采用一步法,以钢渣为主要原料,制备碱度( CaO与SiO2的质量比)为0. 9的钢渣基高碱度微晶玻璃. 通过X射线衍射分析、扫描电镜和性能测试等手段,研究热处理条件对微晶玻璃微观形貌及线收缩率、体积密度和抗折强度等性能的影响规律. 研究表明,高碱度微晶玻璃适合采用一步法制备工艺,当在1100℃保温120 min时,微晶玻璃烧结过程基本完成,此时获得最大体积密度2. 4 g·cm-3 ,最高抗折强度56. 4 MPa. 微晶玻璃的主晶相为钙铝黄长石,副晶相为辉石. 基础玻璃颗粒在升温过程中完成了成核和析晶过程,而在保温过程中主要进行的是基础玻璃颗粒的烧结致密化和晶体的进一步发育. 升温至1100℃保温30 min,微晶玻璃的抗折强度超过45 MPa,微晶玻璃内部晶体呈方柱状交织排列并构成晶体骨架分布在残余的玻璃基体中;随着保温时间的增加,微晶玻璃的线性烧结收缩率、体积密度和抗折强度均逐渐增大,而晶相的含量基本保持不变,晶体逐渐由球形颗粒状和短柱状发育为长柱状. 晶体的形状以及与残余玻璃相构成的整体致密结构是导致高碱度微晶玻璃力学性能提高的主要因素.     

Effect of Fe<Subscript>2</Subscript>O<Subscript>3</Subscript> on the crystallization behavior of glass-ceramics produced from naturally cooled yellow phosphorus furnace slag

CaO-Al₂O₃-SiO₂ (CAS) glass-ceramics were prepared via a melting method using naturally cooled yellow phosphorus furnace slag as the main raw material. The effects of the addition of Fe₂O₃ on the crystallization behavior and properties of the prepared glass-ceramics were studied by differential thermal analysis, X-ray diffraction, and scanning electron microscopy. The crystallization activation energy was calculated using the modified Johnson-Mehl-Avrami equation. The results show that the intrinsic nucleating agent in the yellow phosphorus furnace slag could effectively promote the crystallization of CAS. The crystallization activation energy first increased and then decreased with increasing amount of added Fe₂O₃. At 4wt% of added Fe₂O₃, the crystallization activation energy reached a maximum of 676.374 kJ·mol-1. The type of the main crystalline phase did not change with the amount of added Fe₂O₃. The primary and secondary crystalline phases were identified as wollastonite (CaSiO₃) and hedenbergite (CaFe(Si₂O₆)), respectively.