密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

用三孔环炉法测定饮水中的微量砷

众所周知,砷是对人体有害的痕量元素之一。砷及其化合物被饮用后,可由肠胃道、汗腺、唾液腺、乳腺排出体外。砷在体内能损坏肝脏,致使发生肝硬变。特别能通过胎盘循环而影响胎儿等。因此控制和监测饮水中的微量砷,显得十分重要。砷的测定,通常是用比色法、极谱法、原子吸收来完成。用环炉技术测定饮水中的痕量砷,在文献中还未见到报导。本文用动力催化反应于环炉技术,由砷钼酸铵中释放出的钼对双氧水和碘化钾定量的催化作用,用淀粉为显色剂。并采用微量萃取分离和浓集的方法,以测定饮水中0.02PPm砷。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.     

痕量锰的催化光度法分析

本文根据在近中性溶液中 ,痕量锰 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化氨基黑 10B褪色反应的催化作用建立了检出极限为 0 .0 2 μg/mL、线性范围为 0 .45～ 9.5 μg/mL的测定锰的新方法 ,适用于人发、人尿中痕量锰的测定。     

痕量砷测定方法的研究进展

砷是一种广泛分布于自然界的微量元素.砷过量会影响工农业产品的质量,危害人类健康甚至致癌.选择适当、简便、可靠的测定方法是现代痕量分析技术取得重大发展的必要条件.综述了近年来痕量砷的测定方法,主要包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电化学方法、X-射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法等,并展望了联用技术在砷形态的分离和测定的应用前景.     

催化极谱法测定食品添加剂——硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗坏血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极谱法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂－硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定，方法简便可靠。     

污水处理过程中痕量磷化氢分析方法的对比试验研究

为考察适用于污水处理领域中痕量磷化氢分析方法的可靠性,笔者阐述目前分析方法的研究进展,并通过试验对比研究检测自由态磷化氢气体常用的3种检测方法.结果表明,化学吸收法检出限偏高,其中酸、碱吸收法检出限分别达到28.3 ng、706.7 ng,二次冷肼富集-气相色谱法(二次冷肼-GC法)精密性、准确性最优,检出限低至7.06×10-3pg.在对实际样品气的测试中,碱吸收法均呈未检出状态,表明该法不适用于痕量磷化氢的测定.就平行性而言,酸吸收法明显劣于二次冷肼-GC法,2种方法的相对标准偏差(RSD)分别为15%~21%、4%~9%.因此,可以认为相比2种化学吸收法,二次冷肼-GC法更适合实际应用于污水处理过程中痕量磷化氢的日常检测.     

应用高频电感等离子体发射光谱测量河道沉积物中的痕量铍

用高频电感等离子体发射光谱仪测定河道或海洋沉积物中的痕量铍(Be)元素,采用高氯酸—氟化氢—盐酸混合溶液在密封的聚四氟乙烯容器中使其样品分解.我们已找到Be Ⅱ313.04nm 和Be Ⅱ313.11nm 为最灵敏分析线。这些分析线处于OH 带光谱区中,在水溶液中它们的检出极限分别为0.0002PPM 和0.0006PPM.沉积物中痕量铍的分析结果是通过标准加入法和校正曲线法得到的.样品A 中Be 含量为1.8±0.1μg/g(ppb),而样品B 中Be 含量为2.1±0.1μg/g.     

冠醚交联壳聚糖在砷形态分析中的应用

研究二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖对砷的吸附行为,建立了石墨炉原子吸收法测定环境水中痕量砷的形态分析方法,探讨了最佳分析条件.该法用于分析实际环境水样富集倍数达50倍以上,用2 mL 0.40 g·L-1酒石酸洗脱可直接测定有机砷含量,用2 mL 4 mol·L-1 HCl洗脱可直接测定无机砷含量.该法用于环境水中超痕量砷的形态分析测定,回收率达94%～105%,检出限(3σ)为0.20 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%～3.2%.     

非色散—原子荧光氢化法测定土壤中总砷量

砷在自然界分布很广,粮食、土壤等物质中均存在着痕量砷.它有可能导致皮肤癌、肺癌、动脉硬化等疾病,对人体健康和动植物生长都有一定的影响.测定痕量砷的常用方法是Ag-DDC比色法,此法准确度虽高,但实验中使用有机溶剂较多.近年来发展的     

催化光度法测定水中痕量钒

在柠檬酸存在下的硫酸介质中,钒（V）催化溴酸钾氧化结晶紫为指示反应,通过条件选择,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。在90℃恒温水中加热反应12min,测定钒的线性范围为0．4－100ng/25mL,测定下限低达0．016ng/mL。该法灵敏度高,选择性好,直接应用于环境水样中超痕量钒的测定,结果满意。     

催化极普法侧定食品添加剂──硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗球血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极普法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂——硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定。方法简便可靠。     

ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分,这些元素分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素、萃取分离基体消除干扰进行测定的方法,其中砷、锑、锡、铅等元素有采用氢化法分离富集,再利用原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS[3-5]法测定,但这些分析方法步骤繁琐不易控     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

近红外花菁染料用于痕量铁的分光光度法测定

在稀硫酸介质中，痕量铁(Ⅲ)对磺酸基阴离子花菁在770nm处的长波吸收具有明显的减色效应．最佳条件下，降低的吸收峰强度与铁(Ⅲ)的浓度间呈现良好的线形关系，从而建立了近红外测定痕量铁的分光光度新方法．线性范围为5—30ng／mL，检测限为4．8ng／mL，对15ng／mL的铁标准液进行7次平行测定，相对标准偏差为4．0％．该法具有红区测量光谱干扰小的优点，用于铝合金样品中铁含量测定，结果令人满意．     

吡啶-2.6-二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽

探讨了吡啶—2.6—二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽的最佳条件与各种影响。实验结果表明:利用本方法可测定分别低于18ng的痕量Eu~(3+)、Tb~(3+),检测限分别达到0.5、1.9ng,线性关系良好,且相互不干扰。将该法应用于人工合成试样中Eu~(3+)、Tb~(3+)的测定,回收率在92～110％之间,相对标准偏差均小于6.7％。     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

气相反应纸上分光光度法研究——Ⅰ.砷的测定

本文研究了气相反应纸上分光光度法的可行性,并用于水体中砷的测定,结果表明,方法的灵敏度较常用的Ag—DDC法提高9倍,测砷的最低检出浓度为0.78ppb。