二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态元素汞(GEM)和颗粒态总汞(TPM)的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.     

十六烷基三甲基溴化铵增敏光度法测定铬(Ⅵ)离子

以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂，二苯碳酰二肼与铬（Ⅳ）离子显色，建立了增敏光度法测定痕量铬（Ⅳ）含量的新方法。测定的线性范围为5-300ng mL^-1，检出限为2ng mL^-1，对浓度为20ng mL^-1的铬（Ⅳ）标准溶液进行了11次平行测定，其相对标准偏差为0．5％。利用此法测定了自来水样、景观用水等水中的铬（Ⅳ），结果与原子吸收法测定结果基本吻合。     

基于TDLAS技术的高斯线型二次谐波数值模拟与分析

作为新的痕量气体监测分析方法,可调谐二极管激光吸收光谱学的二次谐波技术在大气化学研究和污染气体监测得到实际应用.本文以CO气体的中心波长为λ0=1 579.74 nm的P(5)振-转吸收谱线为目标,建立高斯-线型的二次谐波信号数值模型,仿真得到二次谐波曲线,研究了二次谐波信号特性与调制度m的关系.并对仿真结果与洛仑兹吸收线型二次谐波信号特性进行了分析和比较.     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.     

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL~300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

冠醚交联壳聚糖在砷形态分析中的应用

研究二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖对砷的吸附行为,建立了石墨炉原子吸收法测定环境水中痕量砷的形态分析方法,探讨了最佳分析条件.该法用于分析实际环境水样富集倍数达50倍以上,用2 mL 0.40 g·L-1酒石酸洗脱可直接测定有机砷含量,用2 mL 4 mol·L-1 HCl洗脱可直接测定无机砷含量.该法用于环境水中超痕量砷的形态分析测定,回收率达94%～105%,检出限(3σ)为0.20 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%～3.2%.     

时间分辨免疫法检测镇江市内水样中酞酸二丁酯

酞酸二丁酯(DBP)具有一定的内分泌干扰作用,对环境健康产生不利作用.采用DBP抗体,建立了间接竞争性时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),测定了镇江市内水域中DBP含量,以风险熵法评估其生态风险.结果显示:优化后的TRFIA方法半数抑制率IC50值为35.8 ng·mL~(-1),最低检测限为2.4 ng·mL~(-1),检测线性范围为4.7~272.6 ng·mL~(-1).该方法特异性高,DBP抗体与7种DBP结构类似物的交叉反应率低于4.65%,加标回收率为79.85%~119.20%,批内差为5.54%~9.93%,批间差为7.27%~14.01%.镇江市内河水中的DBP检出率为100%,质量浓度为5.89~94.57 ng·mL~(-1),河水中DBP分布存在较高的生态风险.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

固体热解-塞曼原子吸收光谱法用于粉煤灰样品中汞的快速测定

建立了一种基于固体热解-高频偏振塞曼效应背景校正技术的原子吸收光谱快速测定粉煤灰样品中总汞的方法。对样品基体、取样量、气体流量、记忆效应等实验影响因素进行了研究,在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为3.2%~3.8%(峰面积)和5.2%~6.9%(峰高),检出限为0.002 0μg·g-1(3σ),加标回收率为94.2%~98.5%。采用本方法测量3个粉煤灰实际样品和3个国家土壤标准物质,并与冷原子吸收测汞仪法进行对照,t检验结果表明两种方法间无显著性差异。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测粉煤灰样品中的汞含量。     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

动力学荧光法测定痕量间苯二酚

在磷酸介质中,痕量间苯二酚对高碘酸钾氧化吡咯红Y使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法.方法的线性范围为3.0~45 ng/mL,检出限为1.2 ng/mL.用于测定合成样及药物中间苯二酚的含量,回收率为94.6%~104%.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚

研究建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚(MTBE)的方法.以氘代甲苯为内标物,此方法的检出限(MDL)为0.005μg/L,线性相关系数R为0.999 8,精密度RSD范围0.87%~1.63%,加标回收率范围92.6%~98.9%.该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中痕量甲基叔丁基醚的测定.     

色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法,广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.