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相似文献
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1.
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实.  相似文献   

2.
以1,4-苯二酚和不同的短链脂肪酸为基本原料,经溴代、加成、形成酰卤和酰化,等反应,合成了六种新的溴化脂肪酸-2,3,5,6-四溴-1,4-苯二酯。通过对产物的碳、氢、溴等元素的定量分析,以及红外吸收光谱和氢核磁共谱的研究,验证了化合物的结构。  相似文献   

3.
化学除氧—胶束增稳定温磷光法测定痕量α—溴代萘   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了十二烷基硫酸钠胶束介质中α-代萘的磷光分析法。α-溴代萘在胶束保护下,在Na2SO3除氧后,并在内重原子的诱导下分子产生强的磷光,本方法线性范围1*10^-7-3*10^-4mol/L,检出限1*10^-7mol/L并应用于萘中α-溴代萘的测定,结果满意。  相似文献   

4.
溴代去甲基斑蝥素的合成,标记和动物体内分布   总被引:2,自引:1,他引:2  
合成了溴代去甲基斑蝥素(5,6-二溴-7-氧杂二环(2.2.1)-二甲酸酐),并用^125I进行了标记,对标记物进行了分析鉴定及动物体内分布测定,结果表明,标记溴代去甲基斑蝥素的最佳条件是1mol.L^-1HNO3,V(乙醇):V(水)=2:8体系中,反应温度控制在80~90℃,反应30min标记率达87%,以V(乙酸乙酯):V(冰醋酸):V(水)=30:2:1的体系为展开剂,在硅胶纸上进行薄层分  相似文献   

5.
建立了十二烷基硫酸钠胶束介质中α-溴代萘的磷光分析法。α-溴代萘在胶束保护下,在Na2SO3除氧后,并在内重原子的诱导下分子产生强的磷光,本方法线性范围1×10-7~3×10-4mol/L,检出限1×10-7mol/L并应用于萘中α—溴代萘的测定,结果满意  相似文献   

6.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛。  相似文献   

7.
戊酮-3与单质溴在KClO3水溶液中,光照条件进行了溴代反应。通过正交实验,选择三因素三水平实验,经方差分析,获得最佳合成2-溴戊酮-3的反应条件。  相似文献   

8.
研究了在不同的溶剂和反处理方式下三种3-硝基-N-甲基咔唑的单溴化方法:(1)冰醋酸-水稀释法;(2)冰醋酸-蒸馏法;(3)1,2-二氯乙烷-蒸馏法。比较了三种方法各自的优缺点,认为(3)法是较佳的工业化路线。  相似文献   

9.
用半经验分子轨道方法AM1对2-溴-丙酸与2-溴-3-甲基-丁酸的气相热消除反应的微观机理进行了细致的讨论,同时研究了不同取代基对α-溴代酸气相热消除反应的影响。研究结果表明:α-溴代酸气相热消除反应的机理均为2步反应,具有五元环过渡态的第一步过程是整个反应的速控步骤,这与实验工作者的预测一致,计算的取代基效应与有机电子论的预测相一致。  相似文献   

10.
报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯:4-溴苯甲酸-2’,4’,6’-三溴苯酯,双(4-溴苯甲酸)-2’,3’,5’6’-四溴-1’,4’-苯二酯,双(4-羟基苯甲酸)-2’,3’5’,6’-四溴-1’,4’-苯二酯和双(2-羟基苯甲酸)-2’,3’5’6’-四溴-1’,4’-苯二酯。  相似文献   

11.
用NBS为溴化试剂同芳氧乙酸酯反应,制备了5种文献未见报道的α-溴代芳氧乙酸酯新化合物;通过溴代物同1,2,4-三唑反应,合成了5种新型三氮唑类化合物;经IR、~1HNMR、MS及元素分析确定了化合物的结构。  相似文献   

12.
由2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇开始,经溴ZA人,磷酰氯化,和酰基化等步骤,合成三种新的2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯,即:5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,4,6-三溴苯氧基)环乙烷;5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基-2-(2,3,4,5,6-五溴苯氧基)环乙烷;双[5,5-双(溴甲基)-1,3-二氧-2-磷酰基]-2-(2,3,5,6-四溴苯氧基)环乙烷。通过对产物元素分析,IR和质子NMR测定,对其结构进行了鉴定。  相似文献   

13.
用NBS为溴化试剂同芳酸酯反应,制备了5种献未见报道的α-溴代芳氧乙酸酯新化合物;通过溴代物同1,2,4-三唑反应,合成了5种新型三氮唑类化合物;经IR、^1HNMR、MS及元素分析确定了化合物的结构。  相似文献   

14.
采用CNDO.2的方法对N,N’-双(1-甲基-1-丁烯-3-酮)乙二胺进行量子化学计算,从计算所得的结果讨论了该化合物的结构及其特征。  相似文献   

15.
顺-2-丁烯-1,4-二醇的1,4-二羟基被邻二苯甲基保护形成环烯2、然后氧化生成α-对称十员氧杂环-1,2-二醇3,将3转化为单三甲基硅醚4后,在三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)的催化下,与C2-对称二亚砜手性辅助试剂1进行缩酮化反应得到光学活性缩酮5。随后的碱催化缩酮开裂反应非对映选择性大于99%。最后,水解去掉手性辅助试剂,以良好的产率和95%ee的光学纯度得到光学活性醇7。  相似文献   

16.
以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3′-氨基-4′-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%。  相似文献   

17.
十六醇制备1—溴十六烷的方法探讨   总被引:2,自引:2,他引:0  
以1-省十六烷的制备为例,考察了文献记载的由醇合成溴代烃的3种方法,研究结果表明,以溴素和红磷为试剂制备1-溴十六烷,溴素有强烈的毒性和腐蚀性,并且操作极不方便,产率低,在所用的3种方法中,HBr的反应活性高,操作方便,产率高。  相似文献   

18.
本文报道了14种新的稀土元素配合物,它们是用稀土的硝酸盐与1,4-双(1’苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基_-1,4苯二酮在乙醇-水溶液中于pH=5.8-6.0条件下反应制得的。  相似文献   

19.
三十烷醇—1的合成法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用1-溴代直链烷,α,ω-二溴代烷及11-溴代十一酸甲酯在酮盐络合物催化剂Li2CuCl4的存在下,通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类,后在催化剂氟化铯的存在下,用三乙氧基硅烷还原水解合成长链脂肪族醇类。  相似文献   

20.
对α-溴代肉桂醛的合成条件作了研究,肉桂醛与溴素的加成反应选择冰醛酸的溶剂为宜,脱溴化氢的反应以选择无水碳酸钾为优,加料摩尔比为1:1:0.75,产品收率以肉桂醛计可达86%。  相似文献   

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