烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠 (TX10 C Na)的合成工艺条件 ,反应最佳工艺条件为 :醚 (烷基酚聚氧乙烯醚TX 1 0 )酸 (一氯乙酸 )投料mol比为 1 :1 .0 5 ,反应温度 85℃ ,反应时间≥ 5h ,催化剂用量 2 .5g/mol,产品收率 >95 % .通过与合成原料TX 1 0比较 ,对TX10 C Na表面活性进行了分析测定 .     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

羧甲基淀粉钠的合成研究

研究了以木薯淀粉为原料 ,乙醇为溶剂 ,合成羧甲基淀粉钠的合成工艺 .考查了配料比、反应温度、反应时间、催化剂及催化剂用量对产品取代度的影响 .在选定的实验条件下 ,产品的取代度达到 0 .8以上     

杂多化合物催化合成尿囊素的研究

以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸碱催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce( P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统地研究了尿囊素的合成条件 .其最佳工艺条件 :乙二醛的氧化温度为 3～ 8℃ ,尿囊素的生成温度是 75℃ ,乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1 .0∶ 1 .1 ,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 1 0 -5∶ 1 .0 ,反应时间 8h,尿囊素收率为2 7.2 2 % ,采用红外光谱验证产品结构     

羟丙基马铃薯淀粉制备的优化研究

以马铃薯淀粉为原料 ,在碱催化条件下 ,以硫酸钠作为膨胀抑制剂 ,在水悬浮液中和环氧丙烷进行反应。应用正交试验和统计分析 ,确定了一组制备羟丙基马铃薯淀粉的优化实验条件。实验结果表明 ,在最优工艺组合条件下 ,产品的醚化度为 0 .1 45 6,落在本研究预测的变动范围内。     

从文蛤提取牛磺酸的工艺

采用正交试验法 ,探讨热水提取文蛤中牛磺酸的最佳工艺条件 ,并用傅立叶红外光谱仪鉴定产品质量 .结果表明 ,在料剂比为 1 0 0 g·L-1和 1 0 0℃水浴 1 .0 h时 ,提取率最高 .用 H 型阳离子交换树脂 ,能得到高纯度的牛磺酸 ,但回收率受树脂用量和处理液浓度的影响 .红外光谱测定结果表明 ,产品的 FTIR谱图与 BR级的标准牛磺酸的 FTIR谱图吻合 .     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

高碱度环烷酸镁润滑油清净剂的合成

研究了高碱度环烷酸镁润滑油清净剂的制备方法，采用了中和，过碱化，碳酸化和热分解等工艺措施，产品总碱值350－580mgKOH.g^-1,而其100℃运动粘度可稳定在150mm^2/s以下的较低范围内，研究了投料配比和工艺条件对产品收率和质量的影响规律，找到了较佳的合成工艺方案和条件。     

CTA及其淀粉衍生物的开发与应用(Ⅱ)--CTA阳离子淀粉的研制

利用合成的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(简称CTA),对其阳离子淀粉的研制过程进行了较为详细地研究.利用正交实验L9(34)对合成反应的工艺条件进行了探索,并得到了最佳工艺条件A2B1C1D3;测定了产品的IR谱及其含氮量.IR谱定性表明产品为目标产品,产品含氮量为0.15%～0.56%,相应其取代度范围为0.018～0.070.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响

均匀的共沉淀前驱体是通过水热法制备单相锰锌铁氧体的前提．通过加入添加剂,制备了无杂相、团聚程度低、结晶度完好、粒度分布窄、粒径为10～20nm的单相以及具有较好磁性能的锰锌铁氧体纳米晶．此外,对产物进行了热稳定性研究,结果表明其具有良好的烧结活性,烧结温度在空气中为870℃,在氩气中为1150℃．     

用于印制线路板的新退焊锡剂研究

本研究采用烯丙基磺酸 (作络合剂 )、硝酸 (作氧化剂 )、硝酸铁 (作均相催化剂 )和咪唑 (防铜蚀抑制剂 )为组分开发了一种新的退焊锡剂 ,它具有优良的退锡特性—退速快 (≤ 30s) ,退除容量大 (≥ 10 0g/L) ,对铜无腐蚀 ,体系中不出现沉积物以及产品的颜色光亮 .喷射退锡实验的结果说明本退锡剂各组份的适宜浓度范围为 :HNO3为 60～ 150g/L ,Fe(NO3) 3为 4 5～ 110g/L ,烯丙基磺酸为 80～ 140g/L以及咪唑为 6～ 12g/L ;它们的最佳范围依次为 12 0～ 140g/L ,90～ 110g/L、10 0～ 12 0g/L和 8～ 9g/L 图 2 ,表 2 ,参 5     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

头孢母核7-ACCA的合成与表征

7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸（7-ACCA）是合成多种头孢菌素的重要中间体。文中以3-氯代头孢二苯甲酯为起始物,经弱酸苯酚水解去4位二苯甲基和固定化青霉酶PGA-450 裂解去7位苯乙酰基两步反应制得7-ACCA,两步总收率达85.0%以上。用HPLC测定其含量,产品7-ACCA质量分数达99.0%以上,略高于所购进标品。用红外、元素分析和核磁共振对7-ACC A进行了结构表征,结果表明,样品7-ACCA的分析结果与标准样品7-ACCA的结果一致。试验发现,去4位二苯甲基最佳反应温度为60～65℃,去7位苯乙酰基的最佳温度为30～32℃,最佳pH值为9.0。在最佳反应条件下,进行了400～450批的批次实验,转化率和收率都无明显降低。本合成方法工艺简洁、产率高,所用试剂价廉易得,基本无污染。     

三聚氰酸制备方法综述

随着生态文明建设的推进,国内对绿色环保的要求也越来越高.三聚氰酸作为一种重要的化工中间体,其传统制备方法存在环境污染等问题,研究和推广应用新兴制备方法迫在眉睫.系统综述了三聚氰酸制备中固相法和液相法的工艺过程及特点,指出了传统制备方法存在操作环境恶劣、能耗较高和环保不达标等问题,并对其发展前景进行了展望.指出今后可以在...     

水介质分散法制备EVA热熔胶粉末

讨论水介质分散法制备EVA热熔胶粉末工艺中,温度、转速、表面活性剂用量、料水比等因素对粉末产率、产物形状和生产效率的影响.结果表明,当反应温度为170℃,转速为400r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高.符合生产要求的粉末(粒径为425～250μm)产率高达80.3%.     

合成异丙苯的高循环量与低苯烯比反应技术

采用等温积分反应器，在3MPa、160～190℃和苯/丙烯摩尔比4～12条件下，研究了YSBH-01催化剂上苯与丙烯烷基化合成异丙苯的动力学。结果表明，异丙苯合成属于快速反应，扩散是控制步骤。170℃、3MPa条件下的循环实验表明，部分产物循环可在新鲜进料苯/丙烯摩尔比较低情况下，仍保持较高的反应区苯/丙烯摩尔比，异丙苯选择性仅下降1%～2%，对其它副产物无明显影响；而同等条件下无再循环，异丙苯选择性下降近20%，副产物也明显增多。     

碱性脂肪酶的发酵及提取工艺

对圆弧青霉ＰＧ３７发酵产酶工艺及脂肪酶提取工艺等进行了系统的研究。实验结果表明,２０ｍ３发酵罐在通风量为０．３～０．８Ｖ／Ｖ／ｍｉｎ、搅拌转速为１８０ｒ／ｍｉｎ、发酵温度为２８℃、培养过程中流加棉籽油以控制发酵醪ｐＨ值为６．５～７．０的条件下,发酵８４ｈ左右,成熟发酵醪酶活为４５２０Ｕ／ｍＬ。发酵液经过滤、超滤浓缩、硫铵沉淀、造粒等过程制得颗粒碱性脂肪酶成品,酶的提取总收率在７０％以上,颗粒酶活力单位为５．０×１０４Ｕ／ｇ。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化α-蒎烯异构反应

<正>研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响。结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α 蒎烯转化率有较大影响。适宜的催化剂制备条件是:硫酸浓度0.5～1.0mol/L,焙烧温度650℃。对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α 蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨。优化的工艺条件为:反应时间1～3h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%。该条件下α 蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%。此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况。     

高酸重质原油电脱盐脱水工艺研究

对高酸重质原油PL19-3进行了破乳剂评价,其中破乳剂G和DLS1603效果较好.考察了影响电脱盐的因素,确定了高酸重质原油PL19-3电脱盐的最佳工艺条件范围:温度130~140℃,注水量6%~8%,场强900~1100 V/cm,破乳剂注入量10.0 mg/L.在选定的工艺条件下进行三级电脱盐动态模拟实验,三级脱后原油含盐≤3 mg/L,含水≤0.2%,PL19-3原油经过三级电脱盐,脱后原油含盐含水均达到中石化的相应技术指标.