膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒

将膜分散技术应用于超细颗粒的制备过程,以氯化钡和硫酸钠为原料制备硫酸钡为例,对于膜分散沉淀法制备超细硫酸钡颗粒的影响因素进行了研究,并将膜分散沉淀法与直接搅拌沉淀法相比较。研究结果表明:在同样的反应条件下,直接搅拌沉淀法得到的颗粒成片状,粒度在0.3～1.0 μm;而膜分散沉淀法得到的颗粒球形度好,平均粒径在10～100nm。膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒粒度小,粒径分布窄,单分散性好;硫酸钡颗粒粒度随硫酸钠浓度的升高而迅速降低。在膜分散沉淀过程中无需进行搅拌。该方法与直接沉淀法相比具有能耗低、可连续操作、以及粒径可控的优点,是一种高效新型的超细颗粒制备方法。     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

金属套管式微通道内W/O乳液的高通量制备

将金属套管式微通道用于油包水（W/O）乳液的制备,系统考察了连续相中大豆油和正己烷的体积比、表面活性剂质量分数、套管环隙尺寸和微孔孔径等对乳滴粒径的影响。得到的较优制备工艺条件为：大豆油和正己烷体积比8∶10、表面活性剂Span 80的质量分数1%、微孔孔径5μm、套管环隙尺寸250μm,可制备出平均粒径约为13μm且分散性良好的W/O乳液。与高速均质机和Y型微通道的比较发现,其所得乳液分散性和稳定性优于后两者,可望满足实际工业应用需求的高通量（至少可达1L/min)。此外,实验考察了微通道结构参数对乳化压降的影响,结果表明乳化压降随微孔孔径、套管环隙尺寸的减小而增大。     

干燥条件对合成超微粉体Y2O3粒径的影响

干燥是合成超微粉体过程中十分重要的一步．采用氨水为沉淀剂，通过醇水沉淀法合成Y2O3粉体，并用不同的干燥方法对其进行预处理．结果表明干燥过程对超细粉体的粒径有很大的影响，采用共沸蒸馏干燥制备粉体粒径最小，粒径在350nm左右，而直接干燥法则制备出2μm以上的大颗粒．     

采用套管式微反应器臭氧氧化降解苯酚水溶液的研究

将新型套管式微反应器应用于苯酚溶液的臭氧氧化处理体系,考察了套管式微反应器微孔孔径、内外管环隙、苯酚溶液初始质量浓度、温度、pH值和气液比等因素对苯酚去除率的影响。结果表明,苯酚去除率随着套管微孔孔径、内外管环隙和苯酚溶液初始质量浓度的增大而减小;随着气液比和温度的增大而增大;而随着溶液pH值的增大,苯酚去除率则先增大后减小。初始质量浓度为100 mg/L的苯酚溶液在pH为11,气液比为13,套管内管孔径为10 μm,内外管环隙为250 μm,温度为25 ℃的条件下,苯酚去除率可达99%以上。     

电子级碳酸钙的合成及机理

采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、酒石酸添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在复分解温度为30℃,酒石酸质量分数为1.0%,精制后的氯化钙、碳酸氢铵及氨水按照物质的量之比为1∶1∶1进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86%、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,酒石酸钙的络合作用和空间结构促进碳酸钙的成核,并抑制其生长。     

酸解时间对小颗粒淀粉性质及稳定Pickering乳液的影响

以玉米淀粉为原料,采用酸解、辛烯基琥珀酸酐(OSA)疏水改性和冷冻粉碎复合改性方法制备小颗粒淀粉,研究了酸解时间对小颗粒淀粉及稳定Pickering乳液的影响.利用扫描电子显微镜和粒径分析仪对小颗粒淀粉的形态与粒径分布进行表征,探究了小颗粒淀粉在Pickering乳液中的应用.结果表明:随着酸解时间延长,小颗粒淀粉颗粒粒径明显降低,其体积平均粒径由原淀粉的15.6μm降低到6.6μm;颗粒呈碎片状,且分散均匀;OSA改性取代度随酸解时间延长而降低;以小颗粒淀粉为乳化剂制备Pickering乳液,乳液稳定性随着颗粒粒径的减小而增加;乳化指数随着乳液贮存时间的延长而降低,并趋于稳定;酸解48 h和72 h复合改性小颗粒淀粉制备的乳液稳定性较好,贮存30天后乳化指数保持在60%.     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铈粉体

以硝酸铈和碳酸铵为原料,用新技术——雾滴微反应器法制备了纳米氧化铈粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铈粉体进行比较,用TEM方法对制备的粉体进行表征。结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铈粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好。     

固体颗粒对搅拌罐中气液传质的影响

在带有Rushton搅拌桨的搅拌罐中,研究了恒定温度和恒定气体流量条件下不同粒径的固体颗粒和搅拌速率对气液传质速率的影响.结果表明:固体体积分数小于0.08%,时,石英砂(41.1,μm和640,μm)对气液体积传质系数kLa没有影响;而对于碳酸钙颗粒(5.07,μm),当其体积分数大于0.4%,时,k_La随着固体含量的增加而增大.通过对实验数据的拟合,得到一个含有功率输入、浆液有效黏度、颗粒粒径和固含量的半经验公式,该公式能够很好地表达颗粒对气液传质的影响.     

超临界流体技术进行熔融肉豆蔻酸的微粉化

设计和搭建了一套能够进行熔融物制备固体微颗粒的实验装置,利用超临界CO2以及超临界N2制备肉豆蔻酸的超细微粒,研究预膨胀压力、预膨胀温度、喷嘴大小对颗粒大小以及粒径分布的影响.结果表明:在研究范围内,随着预膨胀压力(8～16 MPa)的增加,肉豆蔻酸颗粒粒径变小和粒径分布变窄;随着预膨胀温度(50～70℃)的增加,肉豆蔻酸颗粒粒径变大和粒径分布变宽;喷嘴大小(60～120μm)对肉豆蔻酸颗粒几乎没有影响;使用超临界CO2制备的肉豆蔻酸颗粒形貌为不规则形状,但颗粒可以方便地控制在0.5～2μm内;使用超临界N2制备的肉豆蔻酸颗粒形貌为球状,颗粒可以控制在0.5～20μm内.     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

超细球形磷酸铝的制备

以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料,尿素为均相沉淀剂,壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为分散剂,采用均相沉淀法制备了颗粒大小在0.12μm左右且粒径分布较窄的超细球形磷酸铝粉体.首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响,结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用.然后在OP-10浓度为1%的条件下,用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响.结果表明,在OP-10存在下,反应物Al(NO3)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响,随着Al(NO3)3初始浓度的增加,磷酸铝的粒径增大.在所考察的条件范围内,其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大.     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。     

两种晶化方法制备SnO2纳米粉体的比较及表征

以SnCl₄·5H₂O为源物质,氨水为沉淀剂,将采用化学沉淀过程制备得到的前驱体分别采用水热晶化和焙烧晶化两种方法晶化,在不同晶化温度下制备得到SnO₂纳米粉体。研究了晶化方式和晶化温度对产品的结构、组成、形貌及分散性能的影响。用X 射线衍射（XRD）、X射线能谱（EDS）、透射电子显微镜（TEM）和激光粒度分析等方法表征了产品的性能。结果表明,两种晶化方法制备得到的产品均为结晶状态完好的四方金红石型、纯度较高的SnO₂纳米粉体,粉体的晶粒尺寸随着晶化温度的升高逐步增大,随粒径的增大产品的分散性得到较好的改善。与焙烧晶化相比,水热晶化制备得到的样品粒径较小,样品的氧空位浓度较高,粉体粒径的均匀性较好,粒度分布范围较窄。     

不同搅拌桨对反应结晶效果的影响

在直径为0.285m的立式搅拌槽中，通过测定氯化钾溶液结晶的平均粒径、分布以及不同桨型的混合时间，对CBY桨、锚式桨等桨型在反应结晶过程中的效果进行了实验研究。结果表明，大直径(D/T=0.67)的下压式两叶CBY+三叶后掠桨的组合，最适用于反应结晶过程，而工业中适用于降温结晶操作的锚式桨，不能同时满足结晶与反应的要求。晶体平均粒径d_m与叶端线速度v的0.15~1.76次方成反比，晶体大颗粒分数x_(0.45~0.6mm) 与叶端线速度v的1.7~3.59次方成反比。     

微硅粉固相反应制备莫来石粉体工艺

 以微硅粉和工业氧化铝为原料,在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体。研究了煅烧温度和Al₂O₃/SiO₂的物质的量比对反应产物物相组成的影响,结果表明,当Al₂O₃ /SiO₂的物质的量比为3：2.5、煅烧温度为1450℃时,制备莫来石粉体质量分数达到最高,根据K值法计算其质量分数为95%。莫来石粉体平均粒径随球磨时间延长而逐渐减小,最终粉体平均粒径为0.58μm,比表面积为9.26m²/g,粒径分布由单峰分布演变为双峰分布,莫来石粉体颗粒形状不规则,以多边体状存在。     

超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

配位溶解沉淀法制备纳米Y-酞菁氧钛

采用路易斯酸配合溶解沉淀法制备了纳米级Y型酞菁氧钛(Y-TiOPc)，讨论了路易斯酸及有机溶剂种类的筛选，考察了反溶剂的种类、转晶时间等因素对晶型和粒径大小的影响。结果表明，TiOPc原料与FeCl₃可形成配合物溶解于二氯甲烷中，同时二氯甲烷又可作为晶型调节剂。反溶剂为H₂O时，转晶12h得到粒径在100~600nm的Y-TiOPc。反溶剂中加入乙酸(V(H₂O)/V(CH₃COOH)=3∶7)后，转晶5h可以得到粒径为40nm的Y-TiOPc，其在780~800nm波长处具有宽吸收峰，可适用于激光打印机。