In2S3纳米结构微球的水热制备及其发光性质

报道一种以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用水热法制备纳米片和纳米颗粒自组装In2S3微米球的简易方法.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.SEM结果表明:于140 ℃、恒温24 h得到In2S3纳米片自组装微球,直径3～4 μm,纳米片厚度约20 nm,大小为0.5～0.8μm,于160℃恒温24 h得到In2S3纳米颗粒自组装微球.直径2.5～10 μm,纳米颗粒大小为20～200 nm.XRD结果表明制备的产物均为纯相立方晶相的In2S3;发光性能研究表明两种微球具有发冷光的性质.     

Kirkendall效应制备表面Cu2O富集的具有梯度结构的Cu2O-TiO2纳微球

以十二烷基磺酸钠(SDS)为自组装诱导剂,以CuO纳米线为前驱体和模板剂,制备了尺寸分别为30、300、1 500 nm的Cu2O-TiO2纳微球。采用X线多晶粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附脱附等温线和紫外可见漫反射光谱对所制备试样的形貌和结构进行了表征。结果表明:制备的Cu2O-TiO2纳微球具有良好的结晶度以及明显的尺寸梯度分布,试样具有一定的可见光吸收。此外,由于Kirkendall效应的影响,Cu2O在纳微球表面的含量远大于球内含量。     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

水热-热分解法合成系列MCo2O4自组装纳米材料

以硝酸钴和二价M(M=Zn~(2+),Cu~(2+),Ni ~(2+))盐为原料,草酸盐为沉淀剂,通过水热过程获取MCo_2(C_2O_4)_3复合草酸盐中间体,对中间体在400~500℃范围内进行热处理2h,获得自组装的MCo_2O_4纳米粒子超结构材料.采用热失重(TGA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析手段,对中间体及目标产品的热稳定性、结晶度、形貌、结构进行表征.结果表明:中间体主要经历脱结晶水和草酸盐热分解两个过程,其热分解温度应高于370℃;获得的钴酸盐为纳米粒子的自组装超结构,纳米粒子颗粒细小均匀,粒度在15~30nm之间;目标产品的形貌、结晶度与样品的本性及助剂的种类存在相关性.     

由纳米管自组装成花状,管状,球状Y2O3:Eu3+的可控合成

在没有任何模板剂的条件下,通过水热法将Y(OH)CO3纳米片自组装卷曲并经后期退火得到单分散的花状Y2O3.通过调节Y(CH3COO)3的浓度,我们得到了长约150 nm、直径40 nm左右且分散均匀的Y2O3纳米管及粒径在30nm左右的单分散Y2O3纳米球.Eu3+引入并没有影响其形貌.在紫外光的激发下,花状及球状的Y2O3:0.05Eu3+样品均显示强的红光发射,对应于Eu3+的特征峰.     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

燃烧合成纳米Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料

用燃烧法成功合成了纳米Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对样品进行了物相组成、显微形貌、激发发射光谱等进行了表征.样品的主要组成为Y2O2S;呈厚度为40~70 nm,直径为100~200 nm的纳米片;在626 nm和617 nm处有强烈的红色发射.与固相法比较,激发光谱略有蓝移.     

Co0.2Fe2.8O4多孔微球的制备及磁性研究

用溶剂热法结合奥斯特瓦尔德熟化过程制备Co0.2Fe2.8O4多孔微球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,发现所制备的单分散Co0.2Fe2.8O4多孔微球是由许多纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量样品在不同温度下的磁性,发现其饱和磁化强度随温度升高先保持稳定后快速降低,而矫顽力随温度升高持续减小.     

复合空心TiO2@SiO2纳米微球光催化性能研究

通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)粒子在SiO2包覆的同时被乙醇/氨水介质溶解,得到了单分散空心SiO2纳米微球,经溶胶-凝胶法与纳米TiO2复合制备得到了TiO2@SiO2纳米球.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2@SiO2纳米球进行了物理特性及光化学性质的初步表征,探讨了SiO2纳米微球的复合对TiO2粒径大小、比表面积、形貌、晶型转变以及光催化活性的影响.在可见光照射下,利用有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解为探针反应,研究了TiO2@SiO2纳米球的光催化活性及适应的pH范围.结果表明,SiO2纳米球的复合能明显提高光催化剂的比表面积及其对RhB的吸附量.同时能明显提高TiO2在可见光下的光催化活性,可见光下照射120min后RhB完全褪色,同时16h后的矿化率达到60%.TiO2@SiO2纳米球在pH 3～9范围内均表现出较高的催化性能.     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

水热合成ZnSn03截角八面体及其对HCHO气体的敏感性能研究

以醋酸锌为前驱物,采用水热方法在160℃水热条件下生成了具有规则几何外形的ZnSnO,多面体。利用XRD物相分析可知,该ZnSn03的物相属于AB03型钙钛矿结构。利用FESEM和TEM形貌观察可知,ZnSn03多面体具有截角八面体的几何特征,其径向尺寸为I-1．2μm,其平均直径约为500nm。以ZnSn03截角八面体为敏感材料,采用传统旁热式结构制成气敏元件,研究其对HCHO的敏感性能。结果表明,这种方法制备的纯ZnSnO,截角八面体微晶对甲醛具有良好的敏感特性。     

静电纺丝技术制备二氧化铈纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维,研究了反应体系的最佳组成,获得了最佳制备条件。将PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维在600℃焙烧10h,获得了晶态CeO2纳米纤维。XRD分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合纤维为无定型,CeO2纳米纤维为立方晶系,空间群为OH^5-F^M3m。SEM分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维表面光滑,平均直径约为1．0～2．0μm;所制备的CeO2纳米纤维的平均直径为300nm,长度大于50μm。     

PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料

纳米结构过渡金属氧化物与石墨烯的复合材料,已被证明是高可逆比容量和优异循环稳定性的新型锂离子电池负极材料之一,其制备工艺尤为重要。以九水硝酸铁、氧化石墨为原料,采用PVP辅助水热法制备Fe_2O_3/石墨烯纳米复合材料,探讨水热反应温度、反应时间条件对Fe_2O_3结构的影响,利用XRD和TEM对样品结构及形貌进行表征。结果表明:水热反应的最佳条件是温度为160℃、时间为12 h,制备得到Fe_2O_3粒径大小约为34砌,结晶度高,且均匀地分散在石墨烯表面。     

TiO2空心微球的制备及其在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B活性

以钛酸丁酯为反应原料、油胺为模板剂,采用溶剂热法制备了TiO2空心微球.通过XRD、SEM、TEM、HR-TEM、N2吸附-脱附实验及FT-IR对其晶体结构、形貌、表面性质及比表面积进行了表征.在模拟太阳光下研究了TiO2对罗丹明B的光催化降解活性,并与商品TiO2(P25)的活性相比较.结果表明,空心微球为纯相锐钛矿型TiO2,球的直径处于2-5 μm之间,构成微球的初级粒子的平均粒径为10.7 nm,BET比表面积为42.95 m2/g.所制备的TiO2空心微球在2h内对罗丹明B溶液的光降解率达72％.因粒径较大而使其不易团聚,且极易回收,有利于实际应用.     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.