不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较研究

本文采用五种不同的沉淀剂,利用较简单的沉淀法制备了纳米NiO催化剂,并采用BET、SEM和XRD等手段对其进行了表征,结果表明,五种催化剂的比表面积大小顺序为K2CO3〉NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O〉KOH,粒径大小顺序为K2CO3,NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O,KOH。因此,沉淀法制备纳米NiO催化剂时,尿素为沉淀剂效果最佳。     

Fe3O4纳米粉体的制备与表征

化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粉体,采用无水乙醇和水按体积比6:1作为溶剂,研究了溶剂中乙醇同时作为溶剂和分散剂对纳米Fe3O4粉体制备的作用.考查了氢氧化钠、氢氧化钾等强碱和氨水作为沉淀剂对纳米Fe3O4粉体制备的影响;pH值对产物的影响;Fe3+与Fe2+的摩尔比对产物的影响.采用X射线衍射仪、高分辨透射电镜、差热分析仪及傅立叶红外仪等对产品的成分、形貌及热效应等进行了表征.结果表明制得的立方晶体纳米Fe3O4粉体平均粒径在20nm之内,而且粒径分布比较均匀.     

化学沉淀法制备超细先驱沉淀物

研究了以铝铵钒和碳酸氢铵为原料 ,采用化学沉淀法制备尺寸均一、颗粒细小分散的碱式碳酸铝铵先驱沉淀物的工艺 研究表明反应物的混合方式对先驱沉淀物的尺寸和形貌有很大的影响 采用先缓慢滴加 ,在反应物充分混合且过饱和度达到一定程度的基础上 ,再将沉淀剂雾化加入的工艺有利于得到分散、尺寸均一细小的NH4Al(OH) 2 CO3先驱沉淀物 ,为纳米级氧化铝粉体的制备提供了基础     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

Ni包裹纳米α-Al2 O3复合粉体的制备

以纳米α-Al2O3、NH4HCO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用非均匀沉淀法制备了Ni包裹纳米α-Al2O3复合粉体,并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析包裹粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、电解质浓度等反应条件对包裹效果的影响.研究表明低浓度的电解质母液和中等功率超声场易使纳米α-Al2O3在母液中充分悬浮,从而为制备均匀的包裹粉体提供条件;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出适合热喷涂的纳米结构包裹复合粉.     

纳米ZrO2的超声沉淀法制备与表征

将超声辐射应用于以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和氨水(NH3·H2O)为原料的沉淀法制备纳米ZrO2粉体的工艺过程,制备出纳米ZrO2粉体。通过XRD、DTA／TG和SEM等技术研究了纳米ZrO2的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出ZrO2 纳米粉体;这种方法所得纳米ZrO2粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

沉淀剂对纳米ZnO的制备及光催化脱色甲基橙性能的影响

利用3种不同沉淀剂制备了纳米ZnO,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射(DR UV-Vis)、红外(IR)等对粉体进行了表征;并以ZnO作为光催化剂研究其光催化脱色甲基橙的性能。实验结果表明:在其它条件相同的情况下,采用3种沉淀剂所制备的ZnO均为六方晶型,且在采用混合碱为沉淀剂、煅烧温度为500℃的条件下,制备纳米ZnO粉末的平均粒径80.4nm;不同沉淀剂对ZnO制备及其光催化脱色甲基橙的性能有重要的影响,混合碱为沉淀剂制备的纳米ZnO具有良好的光催化脱色性能。     

Al2O3/ZrO2纳米复合粉前驱体的制备

本文采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂制备Al2O3/ZrO2复合粉的前驱体,研究了不同沉淀剂对Al2O3/ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚的影响。利用透射电镜（TEM）对溶胶进行了表征,研究结果表明：采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的方法可以明显的改善Al2O3/ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚情况,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;但络合法制得的复合粉的收得率低于直接法。     

纳米二氧化锆制备工艺的研究

实验用氨水作沉淀剂,与氯氧化锆在常温条件下进行液相沉淀反应,制备纳米二氧化锆.实验优化出制备纳米二氧化锆的最佳工艺条件:反应物氨水和氯氧化锆的摩尔比为2:1;分散剂浓度为2g/L;焙烧温度为750℃;氨水浓度0.2mol/L;氯氧化锆浓度0.1mol/L,在此条件下可获得较为分散均匀的纳米二氧化锆.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

不同液相法制备CeO2粉体的对比研究

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,采用液相法中的氨水沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和借助微波的溶胶凝胶法分别制备了纳米CeO2粉体。利用XRD、TEM对所得粉体进行分析表征,从晶粒大小、分散性、形貌等方面进行了对比研究,结果表明氨水沉淀法制得的CeO2粉体为球状,平均一次粒径最小仅为9.5 nm,且分散性最好。利用IR确定了碳酸氢铵沉淀法中前驱体的物相组成,并讨论了棒状CeO2的形成过程,发现在形貌上与其前驱体具有继承性。     

钛盐水解制备纳米TiO2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3*H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

纳米MoS?制备及MoS2/Al的I-V性能研究

本论文用前驱体分解法制备纳米MoS2微粒,并且以铝片为基底制备了MoS2/Al薄膜,对MoS2/Al薄膜的I-V性能进行了研究。结果表明：以(NH4)6Mo7O24?4H2O和 (NH4)2S为原料,在60℃氨水溶液中合成了具有金属光泽的斜方晶系（NH4）2MoS4;(NH4)2MoS4在80℃水中分解4h制备得到粒径约100nm-200nm的纳米MoS2微粒,团聚严重;以热浸镀法制备的MoS2/Al涂层薄膜经过30min、40min、60min退火处理的样品的I-V曲线均具有良好的半导体性能。     

纳米氧化锌粉的表面改性研究

以Zn(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均相沉淀法制备纳米氧化锌粉.用扫描电镜对产物粒度大小、形貌进行观察,并对其影响因素进行了探讨.结果表明,在反应温度为120℃,反应时间为2.5h时,所制的纳米氧化锌的产率最大.用不同的表面改性剂对纳米ZnO进行表面改性,粉体不再发生团聚.图6,表7,参5.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

共沉淀法制备四氧化三铁的工艺

在无表面活性剂条件下制备四氧化三铁颗粒采用两种沉淀剂设计制备四氧化三铁颗粒的正交试验方案得出:1)用氢氧化钠为沉淀剂时才能制备出产量最好的四氧化三铁颗粒;2)选用浓氨水为沉淀剂时制备出的四氧化三铁颗粒含量更高;3)选用氢氧化钠为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的产量最大;4)选用浓氨水为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的含量最大.     

用黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体

对黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体进行研究。研究结果表明：当黄钠铁矾渣与无烟煤按质量比为5：1均匀混合，在800℃还原焙烧0．5h，焙烧渣用0．5mol／L硫酸溶液按液固比7：1在70℃浸出40min时，渣中93％的铁和镍进入浸出液中。浸出液经过净化除杂后得到含镍的硫酸亚铁溶液，加入计量的硫酸镍和硫酸锌，采用共沉淀法，以NH4HCO3为沉淀剂，通过改变沉淀剂的用量控制pH值制备镍锌铁碳酸盐。将镍锌铁碳酸盐在800℃煅烧2h得到具有尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体，粒径约为59nm，粒度均匀，呈球形；煅烧4h时粉体粒径变大，粒度不均匀，呈棒状。     

沉淀法制备ZnO：Eu^3＋纳米晶及其发光性能的研究

分别以尿素、氨水作为沉淀剂,与Zn(NO3)2和Eu(NO3)3混合物反应,制备出不同尺寸的纳米ZnO:Eu3 晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜及荧光分光光度计对所制备的ZnO:Eu3 进行了分析.结果表明,以尿素为沉淀剂可以得到颗粒均匀、尺寸较小并且发光性能优良的ZnO:Eu3 纳米晶,主发射峰位置在611 nm处;随着Eu3 掺杂浓度的提高,ZnO:Eu3 粒径逐渐减小;利用均匀沉淀法(尿素为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 其发光性能优于直接沉淀法(氨水为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 .