无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

合成条件对偏高岭土水热合成Y型分子筛结构的影响

采用苏州高岭土作原料,在不同条件下水热合成Y型分子筛,考察合成条件对形成Y型分子筛结构和性能的影响.结果表明,各种合成条件(高岭土的煅烧温度、导向刺用量、碱用量、陈化条件、成胶温度、晶化温度)对合成分子筛复合材料的结晶度、硅铝比、颗粒度、形貌都有影响,最后提出了制备高活性分子筛复合材料的较佳合成条件:650℃偏高岭土,导向剂用量4%,碱用量3%,成胶温度60℃,陈化2 h,晶化温度90℃.     

利用磷肥生产废弃物制备纳米4A分子筛

以磷肥生产废弃物含氟硅胶为原料,采用水热法制备了纳米4A分子筛.考察了陈化时间、晶化时间和晶化温度对4A分子筛制备的影响.实验结果表明,陈化时间为6h、晶化温度95℃,晶化4h时,可获得粒径40～50 nm的纳米4A分子筛.每克4A分子筛的钙离子交换容量为330 mg CaCO3,白度为97％,完全满足洗涤助剂的要求.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

煤矸石合成A型沸石的条件优化试验探究

以乌海地区煤矸石为原料,采用传统水热合成法制备A型沸石.以沸石投加量为7.5g·L~(-1),对初始浓度为200mg·L~(-1)的模拟含磷废水在室温和原水pH的条件下进行吸附试验,并分析XRD谱图,进行合成条件探究.结果表明,在固定配比下,煤矸石合成沸石基最佳条件为:焙烧温度为850℃,焙烧时间为2.5h,晶化温度为100℃,晶化时间为7h.SEM结果表明,在此条件下合成的沸石结晶度高,结构清晰完整,棱角分明的立方体晶型.     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

无晶种水热合成高结晶度KL分子筛

在不引入KL分子筛晶种和导向剂的情况下,以硅溶胶、铝酸钠作为硅源和铝源,控制原料凝胶的陈化温度和陈化时间,水热合成出具有较高结晶度的KL分子筛.通过XRD分析手段对合成出的KL分子筛进行表征,结果发现当陈化温度15～55 ℃,陈化时间24～120 h时,水热合成出的KL分子筛的结晶度为89%～94%,因此陈化时间和陈化温度在控制KL分子筛的结晶度大小上起到非常重要的作用.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料，经碱熔活化、补硅，在优化的合成条件下，可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下：合成体系中硅铝经为2，晶化温度370K、晶化时间10h、老化时间12h、加水量40-60mL。其中，晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2静态容量吸附法、DTA-DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明，以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高（420m^2/g），孔径分布集中（集中在0.6nm），热稳定性好。     

利用膨润土和铝土矿制备4A分子筛的研究

以精制膨润土与铝土矿为原料,采用硫酸酸化法制备4A分子筛,其影响因素主要是:(1)酸浓;(2)液固比;(3)酸化温度;(4)酸化时间。通过正交实验对影响其制备的各个因素进行分析,得出了制备最佳工艺条件为酸浓50%,液固比3.0,酸化温度90℃,酸化时间为6 h;制备的优等4A分子筛的钙离子交换容量为311 mg/g,符合4A分子筛国家标准优等品要求。进一步对酸化白土进行碱处理的对照实验,得出进行碱处理是制备4A分子筛的关键。通过对4A分子筛制备的晶化时间、晶化温度实验,得出最佳的晶化时间为5h,最佳的晶化温度为90℃。对产品作X射线衍射分析,其衍射数据和标准的4A分子筛衍射数据相吻合,证明所得产品为4A分子筛。亦可以看出存在杂峰,说明制备的4A分子筛不纯,含有杂质。但所得产品主要性能指标优越,对生产廉价的4A分子筛产品具有指导意义。     

水热法从含钛电炉熔分渣中制备纳米片状结构二氧化钛光催化剂

采用水热法，以氢氧化钠为分离剂，从含钛电炉熔分渣中成功制备出纳米片状结构二氧化钛光催化剂，并探讨了水热反应时间、水热温度以及碱液浓度对分离提取纳米片状结构二氧化钛的影响．随着水热反应时间的延长，水热温度以及氢氧化钠溶液浓度的提高，从含钛电炉熔分渣中分离提取的二氧化钛结晶度越好，微观形貌更趋近于纳米片状结构．水热法处理含钛电炉熔分渣的最佳反应条件是：水热温度高于180℃，水热反应时间大于24h，碱液浓度达到12mol·L^-1．以制备得到的纳米片状结构二氧化钛为光催化剂，在氙灯光照90min后，甲基蓝降解率可达81．1％．     

羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺

【目的】对羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺进行优化,改善壳聚糖在水中的溶解性。【方法】分别以氯乙酸(ClCH₂COOH)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,并以改性壳聚糖对蒙脱土的插层效果为基准进行有关CM-CTS合成条件研究。【结果】通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外吸收光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H-NMR)的分析,得出了壳聚糖的优化改性条件。制备羧甲基壳聚糖的优化条件为:反应时间6.0 h,反应温度60 ℃,m(氯乙酸)/m(壳聚糖)为3,m(NaOH)/m(壳聚糖)为4.5; 制备季铵盐壳聚糖的优化条件为:反应时间10 h,反应温度75 ℃,m(CTA)/m(壳聚糖)为4.5,m(NaOH)/m(壳聚糖)为0.8。【结论】对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,向壳聚糖中引入新的官能团,不仅可以改善壳聚糖的水溶性,同时壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备也极大地扩展了壳聚糖的应用范围。     

淀粉改性阳离子型高分子絮凝剂的合成

以红薯淀粉为原料进行化学改性,合成了一种阳离子型高分子絮凝剂F4,并考察了各因素对合成的影响.研究结果表明,接枝共聚的最佳合成条件为:淀粉5g,引发剂0.35g,丙烯酰胺10g,反应温度50℃,反应时间3h.阳离子化条件为:氢氧化钠0.08g,阳离子醚化剂3g,反应温度70℃,反应时间2h.     

F/HY催化剂用于挂式四氢双环戊二烯的制备

采用室温过量浸渍法,制备不同F用量改性的HY分子筛催化剂。采用氨程序升温脱附法(NH3-TPD)、X线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对催化剂的结构及酸性质进行表征,并在桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)制备挂式四氢双环戊二烯(exo-TCD)的反应中考察催化剂的催化性能。结果表明:最适宜的反应条件为以1.0%F/HY为催化剂,活化温度300℃,反应温度240℃,催化剂与原料质量比0.25∶1,溶剂环己烷与endo-TCD的摩尔比10∶1,初始压力1.0 MPa,反应时间1.5 h。最优条件下桥式四氢双环戊二烯的转化率达到92.6%,挂式四氢双环戊二烯的收率达到了59.4%。失活的催化剂可以通过550℃高温焙烧再生,其活性变化不大。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.