利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

利用膨润土和铝土矿制备4A分子筛的研究

以精制膨润土与铝土矿为原料,采用硫酸酸化法制备4A分子筛,其影响因素主要是:(1)酸浓;(2)液固比;(3)酸化温度;(4)酸化时间。通过正交实验对影响其制备的各个因素进行分析,得出了制备最佳工艺条件为酸浓50%,液固比3.0,酸化温度90℃,酸化时间为6 h;制备的优等4A分子筛的钙离子交换容量为311 mg/g,符合4A分子筛国家标准优等品要求。进一步对酸化白土进行碱处理的对照实验,得出进行碱处理是制备4A分子筛的关键。通过对4A分子筛制备的晶化时间、晶化温度实验,得出最佳的晶化时间为5h,最佳的晶化温度为90℃。对产品作X射线衍射分析,其衍射数据和标准的4A分子筛衍射数据相吻合,证明所得产品为4A分子筛。亦可以看出存在杂峰,说明制备的4A分子筛不纯,含有杂质。但所得产品主要性能指标优越,对生产廉价的4A分子筛产品具有指导意义。     

合成条件对偏高岭土水热合成Y型分子筛结构的影响

采用苏州高岭土作原料,在不同条件下水热合成Y型分子筛,考察合成条件对形成Y型分子筛结构和性能的影响.结果表明,各种合成条件(高岭土的煅烧温度、导向刺用量、碱用量、陈化条件、成胶温度、晶化温度)对合成分子筛复合材料的结晶度、硅铝比、颗粒度、形貌都有影响,最后提出了制备高活性分子筛复合材料的较佳合成条件:650℃偏高岭土,导向剂用量4%,碱用量3%,成胶温度60℃,陈化2 h,晶化温度90℃.     

无晶种水热合成高结晶度KL分子筛

在不引入KL分子筛晶种和导向剂的情况下,以硅溶胶、铝酸钠作为硅源和铝源,控制原料凝胶的陈化温度和陈化时间,水热合成出具有较高结晶度的KL分子筛.通过XRD分析手段对合成出的KL分子筛进行表征,结果发现当陈化温度15～55 ℃,陈化时间24～120 h时,水热合成出的KL分子筛的结晶度为89%～94%,因此陈化时间和陈化温度在控制KL分子筛的结晶度大小上起到非常重要的作用.     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

陈化和煅烧条件对纳米HAP影响的研究

采用化学沉淀法以Ca（NO3）2.4H2O和（NH4）2HPO4为反应物合成纳米羟基磷灰石,通过对产物的XRD、TEM表征分析,研究了陈化时间和煅烧温度对产物的组成、形貌、粒子尺寸、结晶度等的影响。结果表明：在实验条件下,延长陈化时间,产物的晶化程度增加;提高煅烧温度,结晶度增加;在陈化24 h、煅烧650℃的条件下可得组分单一、结晶度较好、尺寸在35 nm左右的纳米羟基磷灰石。     

带状氧化钛纳米晶的制备

以工业制备氧化钛的中间产物（Ti（OH）4）为原料，在180～230℃的碱性条件（KOH溶液）下，采用压力热晶法成功制备出了带状TiO2纳米晶．X射线衍射（XRD）结果表明，制得的TiO2为锐钛矿结构．扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察显示，TiO2纳米晶平均带宽为10～15nm，长度为几十到几百微米左右．研究表明，原料的预处理和反应温度直接影响纳米晶的生长．前驱物pH值为14，陈化时间为12h，生成的纳米晶较长，形貌一致；随着温度的升高，产物的晶化程度增加．最后，对带状TiO2的形成机制也进行了讨论．     

A型分子筛/活性炭纤维复合材料的制备与吸附性能研究

为获得一种具有高效吸附性能的微孔吸附材料,以黏胶基活性炭纤维为基材,采用溶胶-凝胶水热合成法制备了A型分子筛/活性炭纤维复合材料。通过XRD、SEM、N2吸附等测试方法对该材料的晶体结构、形貌和孔隙结构进行表征,通过复合材料对低浓度二氯甲烷气体的吸附研究,系统考察了晶化温度和晶化时间对复合材料吸附性能的影响。结果表明:与活性炭纤维基材相比,分子筛/活性炭纤维复合材料的吸附性能有所提高。晶化温度和晶化时间对复合材料的吸附性能影响显著,当晶化温度为100℃、晶化时间为6h时,复合材料对二氯甲烷表现出最佳吸附性能。     

无晶种合成ZSM-5分子筛的研究

在无晶种条件下,以水玻璃为硅源,硫酸铝为铝源,无水乙醇为有机模板剂合成ZSM-5分子筛.从晶化温度、晶化时间、模板剂用量方面考察实验条件对ZSM-5合成的影响,用X射线衍射仪进行物化表征.研究结果表明:在180℃晶化温度下,晶化时间为35h,乙醇硅比为1时,水热合成的ZSM-5分子筛结晶度最高.     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

磁性4A沸石分子筛的合成与表征

为解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题,采用传统水热法,在合成4A沸石的原料液晶化过程中加入磁性微粒Fe3O4,通过95℃下静态晶化6h,合成了含有Fe3O4的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG、XPS、磁化率及吸附性能等表征测试。结果表明：磁性4A沸石具有良好的热稳定性和磁稳定性,其磁化率随所包含Fe3O4量的增加而增大;与纯4A沸石相比,磁性4A沸石对钙、镁、铅金属离子及有机物氯乙酸交换吸附性能虽有小幅下降,但是仍有较高的吸附值;由于磁性4A沸石可以方便地用磁铁吸附分离,所以其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。     

纳米HMCM-49分子筛上1-己烯异构化/芳构化

采用低温老化,高温晶化两步法在Na₂O-Al₂O₃-SiO₂-HMI-H₂O体系中水热动态合成了纳米MCM-49分子筛,采用XRD,SEM,N₂吸/脱附曲线和NH₃-TPD等手段对MCM-49分子筛结构和酸性质进行了表征,并在固定床微反应器上评价了HMCM-49分子筛对1-己烯异构化和芳构化催化性能。结果表明与微米HMCM-49分子筛相比,纳米HMCM-49分子筛比表面积明显增大,强酸量和总酸量有所下降。纳米分子筛具有更佳的异构化催化活性,异构化及芳构化产物总收率高于微米分子筛且积碳量少。     

利用煤矸石制备4A沸石的动力学模型

为研究煤矸石合成4A沸石的制备理论,以依兰矿区煤矸石为原料,在最佳反应条件下,对不同反应时间内产品的结晶度进行了实验分析,依据待定系数法,整合动力学方程,最终得到利用煤矸石制备4A沸石的动力学模型,并将模型方程与实验晶化曲线拟合。结果表明：4A沸石结晶反应发生在凝胶后期;在晶化后期,凝胶溶解速率决定了晶体生长速率和有限晶化时间内产品结晶度的大小;动力学实验数据与模型曲线有较好的吻合。     

利用龙岩膨润土合成4A分子筛试验研究

以福建龙岩某地钙基膨润土为原料,通过提纯、酸化、碱化、成胶、晶化这一工艺过程合成4A分子筛,探讨不同的酸化浓度、酸化时间和液固比对合成4A分子筛的影响.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

蒙脱土酸处理法合成洗涤剂用4A沸石

系统地研究了蒙脱土为原料,经硫酸处理后采用水热转化法合成洗涤剂用4A沸石的方法。考察了酸处理及晶化条件对合成4A沸石质量的影响,探讨了除石英的方法,并进行了400L放大实验。结果表明：酸处理条件影响沸石的白度及纯度,晶化条件影响其纯度与粒度,去除石英可提高沸石的纯度。蒙脱土法与水热合成法比较而言,质量相差无几却更经济。     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.