ZrO_2－TiO_2多孔陶瓷膜的制备研究

以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４和Ｚｒ（ＮＯ３）４·５Ｈ２Ｏ为前驱物，用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和浓度对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响．研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和烧结过程对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜结构的影响．制备出了孔径小（约１８ｎｍ）、孔径分布很窄、孔隙率较高（约３６％）、面积较大的ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜     

Sol－gel法制备TiO_2多孔陶瓷膜

用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同物理化学条件对Ｓｏｌ－ｇｅｌ过程和ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响．研究了Ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺参数和烧结过程对ＴｉＯ２多孔陶瓷膜微孔结构的影响．制备出了孔径小（约１０ｎｍ）、孔径分布窄、孔隙率较高（约３０％）、面积较大的ＴｉＯ２多孔陶瓷膜     

纳米ZrO2—TiO2复合氧化物微粉的制备研究

研究了用水热法制备纳米ＺｒＯ２－ＴｉＯ２复合氧化物微粉。制备了ＺｒＯ２（Ｃ）－ＴｉＯ２（Ａ）。ＺｒＯ２（Ｃ）－ＴｉＯ２（Ｒ）,ＺｒＯ２（Ｔ）－ＴｉＯ２（Ａ）,ＺｒＯ２（Ｔ）－ＴｉＯ２（Ｒ）四组纳米复合氧化物及无定形的复合Ｚｒ－Ｔｉ水合氧化物。研究了它们的相变和可烧结性。经１４００℃烧结１０ｈ得到了具有９５％理论密度的ＺｒＴｉＯ４陶瓷。     

焙烧温度对SO_4~(2-)/M_nO_m型固体超强酸酸强度的影响

浸渍法制备ＳＯ２－４／ＺｒＯ２、ＳＯ２－４／Ｆｅ２Ｏ３、ＳＯ２－４／ＴｉＯ２三种固体超强酸,用指示剂法分别测定其酸强度,研究了制备过程不同焙烧温度对酸强度的影响,讨论了形成超强酸的必要条件．     

焙烧温度对SO^2—4／MnOm型固体超强酸酸强度的影响

浸渍法制备ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２、ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３、ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２三种固体超强酸,用指示剂法分别测定其酸强度,研究了制备过程不同焙烧温度对酸强度的影响,讨论了形成超强酸的必要条件。     

Sol—Gel法制备ZrO2超微粉末的反应机理研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４的Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ０３为原料，应用溶胶－凝胶法制备了ＹＳＺ（ＺｒＯ２－９）ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）凝胶和超细粉末。研究了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ形成机理以及ＰＨ值艰胶凝时间和凝胶结构的影响。     

SO_4~（2－）／MO_2超强酸体系催化酯化性能研究

本文报导了二种用于多元醇酯化反应催化剂的合成：ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２和ＳＯ_４~（２－）／ＴｉＯ_２，并测试了该类固体超强酸催化剂的酸强度、比表面等性质。研究了在不同焙烧温度下其催化性能；进而用红外吸收光谱证实了超强酸催化剂表面的ＳＯ_４~（２－）主要以ＳＯ_３的化学物质形式存在。     

Sol－Gel法制备ZrO_2超微粉末的反应机理研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）制备了ＹＳＺ（ＺｒＯ２－９ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）凝胶和超细粉末．研究了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ形成机理以及ｐＨ值对胶凝时间和凝胶结构的影响．通过ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ等分析手段，研究了从干凝胶到ＹＳＺ超细粉末过程中的反应机理．实验证明：反应可分为３个阶段，钇稳定立方相ＺｒＯ２的合成温度在４７０℃左右     

PZT薄膜的相转变与晶格参数的研究

研究Ｓｏｌ－ｇｅｌ制备ＰＺＴ薄膜材料相结构与晶格参数,研究ＰＺＴ薄膜相变、衬底与温度关系和不同Ｚｒ／Ｔｉ比Ｐｂ（ＺｒｘＴｉ１－ｘ）Ｏ３（ｘ＝０．２～０．８）。结果表明：ＰＺＴ薄膜从烧绿石相向钙钛矿相转变的温度在Ｐｔ衬底上为６００℃,在不锈钢上为６５０℃。ＰＺＴ铁电体薄膜的晶格参数和晶格畸变随Ｚｒ／Ｔｉ比的不同而变化;在铁电四方相区,随Ｚｒ含量增加,ａ＝ｂ轴逐渐增大,ｃ轴稍有缩短,四方晶系发生畸变;     

无团聚Al2O3—ZrO2复合纳米粉末的制备及机理

共沸蒸馏法制备了无团聚Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２复合纳米粉末，用红外光谱研究了正丁醇脱水剂与Ｚｒ（ＯＨ）４－Ａｌ（ＯＨ）３凝胶的表面化学键。ＴＥＭ观察该复合粉末的平均粒径约２０ｎｍ，无硬团聚形成，干压成型的坯体气孔呈单峰分布，只有一次颗粒间气孔，烧结温度比末处理的粉末降低了３００℃，经１３００℃保温４ｈ的烧结体相对密度达０．９７７５，平均晶粒尺寸０．２μｍ，共沸蒸馏消除团聚的机理是由于正丁醇脱除了氢氧化     

溶胶制备工艺对ZrO2—Y2O3涂层性能的影响

用无机金属盐水解及有机醇盐中间体合成两种不同的工艺路线制备了ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３复合Ｓｏｌ（溶胶），对比了通过Ｄｉｐ－Ｃｏａｔｉｎｇ的方法在ＧＨ２２０／ＭＣｒＡｌＸ基体上形成致密ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷涂层的能力，以及涂层在１０００℃的静态抗氧化性能，结果表明，金属有机醇盐工艺制备的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷涂层具有极其优越的高温静态抗氧化性能。无机金属盐水解所制备的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３涂层抗氧化能力明显低     

溶胶—凝胶技术制备ZrO2陶瓷膜研究

以ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ为起始原料，通过溶胶－凝胶技术制备了ＺｒＯ２陶瓷膜。使用ＤＴＡ、ＸＲＤ以及ＳＥＭ等测试手段对其结构进行了分析，同时研究了ＳｉＯ２对ＺｒＯ２陶瓷膜烧结行为的影响。结果表明：ＺｒＯ２陶瓷膜具有高度的择优取向特征；膜烧结过程存在ＺｒＯ２晶相转变，４３０°Ｃ左右ＺｒＯ２四方相开始析晶形成，５５０～７５０°Ｃ温度区域逐渐转变为单斜相；引入ＳｉＯ２后ＺｒＯ２四方相一直到１３５０°Ｃ才转变为单斜相，表现为引入ＳｉＯ２抑制了ＺｒＯ２晶相转变，提高了ＺｒＯ２陶瓷膜的结构完整性。     

复合固体酸SO2-4/Fe2O3-SnO2催化合成乙酸乙酯

合成了固体酸催化剂ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３－ＳｎＯ２,考察了该催剂在乙酸乙酯民中的催化活性,并与ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２浓Ｈ２ＳＯ４催化剂进行了比较,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备,用量及反应时间等进行了研究。     

蓝宝石激光晶体中高纯掺钛材料Ti_2O_3的研制

以自制高纯ＴｉＯ２和高纯Ｈ２为原料,采用Ｈ２还原法制备高纯Ｔｉ２Ｏ３（纯度＞９９．９９％）．研究了还原温度、Ｈ２流量、ＴｉＣｌ４浴温、ＴｉＯ２在恒温区中的位置对还原过程和Ｔｉ２Ｏ３产品质量的影响,摸索出了制备高纯Ｔｉ２Ｏ３的工艺条件．采用本工艺制备的Ｔｉ２Ｏ３,其纯度及批量均达到目前国内领先水平．     

氧化物陶瓷与Ag－Cu－Ti钎料的界面反应

研究了氧化铝和氧化铬陶瓷真空钎焊时陶瓷与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料合金的界面反应，分析了加热温度（１０７３～１３２３Ｋ）和保温时间（０～３．６ｋｓ）对界面反应的影响规律，扫描电镜和Ｘ射线衍射分析结果表明：两种陶瓷均与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金发生反应，反应层厚度随着温度和时间的增加而增加，对于氧化铝陶瓷，低子１１２３Ｋ时，反应产物为Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ和ＡｌＴｉ；在１１７３Ｋ以上温度时反应产物则为Ｔｉ２Ｏ、ＴｉＯ和ＣｕＴｉ２，此时，反应层是按Ａｌ２Ｏ３／Ｔｉ２Ｏ＋Ｔｉ０／Ｔｉ２Ｏ＋ＴｉＯ＋ＣｕＴｉ２／ＣｕＴｉ２／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布，对于氧化锆陶瓷，在整个试验温度范围，反应产物均为γ－ＡｇＴｉ３和δ－ＴｉＯ，反应产物也是按ＺｒＯ２／δ－ＴｉＯ／δ－ＴｉＯ＋γ－ＡｇＴｉ３／γ－ＡｇＴｉ３／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布的．     

钛和锆钨硅杂多酸盐异构体的合成及表征

合成了α－和β－Ｍ１０－ｎＨｎ〔ＳｉＷ９Ｔｉ３Ｏ４０〕·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ＋、Ｍｅ４Ｎ＋），α－（Ｍｅ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ＺｒＯ４０〕·１３Ｈ２Ｏ和β－（Ｂｕ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ｚｒＯ４０〕·１４Ｈ２Ｏ等杂多酸盐异构体。并用ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ和ＤＴＡ、极谱以及Ｘ－射线粉末衍射等手段进行了表征。     

溶胶制备工艺对ZrO_2－Y_2O_3涂层性能的影响

用无机金属盐水解及有机醇盐中间体合成两种不同的工艺路线制备了ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３复合Ｓｏｌ（溶胶），对比了通过Ｄｉｐ－Ｃｏａｔｉｎｇ的方法在ＧＨ２２０／ＭＣｒＡｌＸ基体上形成致密ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３陶瓷涂层的能力，以及涂层在１０００℃的静态抗氧化性能．结果表明，金属有机醇盐工艺制备的ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３陶瓷涂层具有极其优越的高温静态抗氧化性能．无机金属盐水解所制备的ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３涂层抗氧化能力明显低于金属有机醇盐工艺．可能的原因是残留在涂层内的微量酸根离子使氧化和腐蚀过程加剧．     

γ—Al2O3负载杂多酸催化合成二甲醚

用浸渍法制备了Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０－Ｔｉ（ＳＯ４）２－Ｌａ２Ｏ３－γ－Ａｌ２Ｏ３（ＨＴＬＡ）复合催化剂，以吡啶为化学探针分子，研究了ＨＴＬＡ及γ－Ａｌ２Ｏ３的表面酸性质，并将ＨＴＬＣＡ作为催化剂，用于甲醇缩合制二甲醚的模型反应，对催化剂的活性进行了探讨。     

SO^2—4／ZrO2和SO2—4／TiO2固体超强酸催化剂的X射线衍射研究

用ＸＲＤ技术研究了浸渍Ｈ２ＳＯ４后的无定性ＺｒＯ２和ＴｉＯ２在不同焙烧温度下的晶化，相变及平均晶粒度的变化情况，并对四方相ＺｒＯ２的含量进行了初步的考察。实验结果表明，ＳＯ＾２－４的引入提高了氧化物的晶化温度，并对晶型的形成有定向诱导作用，使ＺｒＯ２易于形成四方相型，ＴｉＯ２易于形成金红石型。     

层柱化合物苯膦酸锆及其衍生物的制备与表征

研究了苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·ｎＨ２Ｏ及其混合配体形式的衍生物磷酸苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的不同制备方法,其中ｎ,ｘ的值随实验条件的不同而不同。实验证明,这类化合物具有典型的层状结构,而且其层间距离在不同条件下可以有不同的结果。由ＸＲａｙ粉末衍射法及元素分析的结果可知,ＨＦ酸络合法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·５Ｈ２Ｏ的层间距为１５１ｎｍ;ＨＦ酸络合法和交换法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的层间距分别为１４９ｎｍ和１５８ｎｍ;当磷酸大大过量时,将形成间层型结构,层间距为２４１ｎｍ。这类化合物的结晶水含量影响层间距,但不影响层状结构及结晶度。