顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中壬基酚

利用自制的活性炭萃取纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)对海水中的壬基酚进行了检测分析,同时对实验影响因素如萃取方式、解析时间、解析温度、萃取温度、萃取时间、离子强度以及pH进行了研究.实验结果表明,得到最佳萃取条件为:在70 ℃下,加NaCl到5%,调节pH到6,萃取20 min,且该方法的线性范围在1～100 μg/L,检出限在0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以下,且在实际海水体系中测得加标回收率为101.2%,可以满足实际海水样品测定的需要.     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

优化固相微萃取条件对水中致嗅味物质的影响

建立了固相微萃取前处理法测定水中致嗅味物质含量的方法。通过正交实验优化了固相微萃取条件,得到最优条件为:萃取时间50,min,萃取温度90,℃,解析时间4,min。通过该方法确定水中土臭素和甲基异莰醇-2的检出限分别为4.09,ng/L和4.37,ng/L,当检测范围为6.0~100.0,ng/L时,相关系数分别为0.998和0.996;回收率均在90%,以上。通过正交实验优化了固相微萃取条件,使其简单化,数据清晰,符合地表水和生活饮用水中致嗅味物质的检测要求。     

顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

磁固相萃取快速测定环境水样中莠去津和扑草净

采用溶剂热法一步合成得到硅藻土-还原石墨烯-四氧化三铁磁性材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱对环境水样中的莠去津和扑草净进行测定。对磁性材料的种类、样品溶液pH、磁性材料的用量、吸附时间、解析液的种类以及解析时间等对萃取率的影响因素进行了优化。在最佳条件下,莠去津和扑草净的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6,线性范围分别为0.5~120μg/L和1~120μg/L,检出限分别为0.055μg/L和0.04μg/L,样品的加标回收率是95.2%~103%。实验结果表明该方法可以成功地用于环境水样中的莠去津和扑草净的准确测定。     

气相色谱法测定土壤中非挥发性总石油烃

建立了加压流体萃取、脱水干燥、浓缩、净化、气相色谱FID检测器测定土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的方法。采用正己烷作为提取剂提取受污染的建设用地土壤样品,石油烃浓度为248～9 300 mg/L时,方法线性范围良好,校准曲线线性可达到0.999 9;当称样量为10 g时,方法检出限为5 mg/kg;方法精密度相对标准偏差为5.1%～17.4%;加标回收率为86.1%～105%。气相色谱法具有操作简单、精密度好、准确度高等优点,适用于各类土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的测定。     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和阿特拉津的方法

建立液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和阿特拉津的方法,同时比较液液萃取浓缩方法、精密度及回收率。结果表明,两种有机物质在给定范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,检出限范围为0.10 g/L～0.13 g/L,回收率为70.6%～89.3%,相对标准偏差为5.2%～12.5%。采用浓缩杯氮吹浓缩样品较旋转蒸发-氮吹回收率高,稳定性好。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究

本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe_3O_4@SiO_2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60 mg吸附剂于进样瓶中,加入20mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200 r/min的转速下吸附1 min,然后加入1 mL丙酮解析1min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R~2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法

采用离子色谱法,通过试验确定了优化的色谱条件。硝酸根的检出限为0.01mg/L,方法精密度（RSD）为0.79%,方法的线性范围是1.0～100mg/L,样品的平均加标回收率为96.8%。通过对校正曲线的检验、回收率试验和不同方法的比对确认该分析方法是可靠的。     

气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸) VFAs的总时长在5 min左右,仅辛酸出峰时间在9. 8 min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0. 993 7,线性良好;检出限在0. 4～1. 1 mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94. 5%～109. 3%之间,相对标准偏差小于10. 4%。     

SPME-HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%～4 5%,加标回收率在99 7%～112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。