罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

苯并—15—冠—5甲醛聚合物分离富集化学发光法测定镉的研究

本文研究了用一种新的冠醚聚合物（苯并－15－冠－5甲醛聚合物）作为色谱柱的固定相，用以分离富集样品中痕量镉，采用鲁米诺－H2O2－Co（Ⅱ）体系进行化学发光抑制法制定镉。实验结果表明，新方法测定痕量镉具有很高的选择性和灵敏度，用于实际样品分析取得了令人满意的结果，研究结论也指出：将冠醚降合物作为分离富集手段与高灵敏度的化学发光法结合是痕量分析中一种极具前途的方法。     

在表面活性剂存在下锌和镉与3.5-Br_2DMPAP络合反应的研究

锌、镉与2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚在碱性介质中有表面话性剂存在时形成一种灵敏度颇高的水溶性的玫瑰红色络合物,其摩尔吸收度为∑_(560)~(Zn)=1.24×10~5和∑_(585)~(cd)=1.29×10~5,在pH8.5—9.6的硼砂缓冲溶液中络合物十分稳定,其组成是1∶2(M∶R),制定了连续测定矿石、金属均水中微量锌和镉的分析方案,变动系数7%。     

二—(2—乙基己基)二硫代磷酸和二—(2—乙基己基)磷酸萃取镉的性能和成键情况的研究

本文报告了二—(2—乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)在硫酸和盐酸体系中萃取镉的性能,探讨了反萃条件,实验确定了萃合物的组成。以红外光谱和核磁共振谱讨论了苯合物的成键情况。对比D_2EHDTPA和D_2EHPA(二—(2—乙基己基)磷酸)对镉的萃取性能,通过EHM O计算二者与镉形成萃合物的成键参数,说明了两种萃取剂对镉萃取能力异同的原因,得到了与SHAB原理一致的结果。D_2EHPA和D_2EHDTPA是两种结构相似的含磷萃取剂,本文从理论和实验相结合两个方面来比较这两种萃取剂萃取Cd~(2+)的性能的差别,该二种萃取剂对许多金属离子的一般苯取性能曾有过报告,但国内尚未见D_2EHDTPA对镉的萃取性能的研究报告。该萃取剂与镉的成键情况及理论计算研究未见过报告。本文以萃取实验和量化计算相配合的研究方法,说明了两种萃取剂与镉形成萃合物的能力。同时结合SHAB规则进一步讨论了两种萃取剂与Cd(Ⅱ)的键合能力。     

液膜分离技术在分析化学中的应用——痕量镉的液膜预富集方法的研究

本文研究了以二(2—乙基己基)磷酸单—2—乙基己基酯为载体,单丁二酰亚胺为表面活性剂,煤油为膜溶剂,HCI 为膜内相组成的乳状液膜体系,从水样中提取镉考察了各种因素对提取率的影响,并与萃取法作了比较。结果表明,液膜法具有迁移速度快,回收率高等优点,镉的回收率可达96%。     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

N,N—二(1—甲基庚基)乙酰胺萃取镉机理的研究

N,N—二(1—甲基庚基)乙酰胺(简称N_(503))从盐酸溶液中萃取镉性能良好。本文仅研究其萃取机理。采用斜率法、连续变量法、饱和法和饱和有机相中无机离子的分析等多种方法确定,镉进入有机相的形式是H_2CdCl_4,萃合物中的溶剂化数是2。紅外光谱分析表明,N_(503)—Cd萃合物具有O、N双原子配位的結构。其萃取机理属离子缔合萃取,萃合物的组成为(N_(503)H)_2CdCl_4。萃取反应是放热反应。     

用孔雀绿选择性萃取—分光光度测定镉

<正> 目前,比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量刷毒物氰化钾,手续较烦。而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法,有重大意义。用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道。本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液来萃取镉的碘化络合物,尔后在PH4.5—5.5的范围内,孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物。其最大吸收波长为635纳米,摩尔吸光系数为     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

伪极谱法测定配合物组成和稳定常数的研究—低金属浓度的镉—硫酸盐、镉—碘

本文采用伪极谱法测定了镉－硫酸盐、镉－碘化物、铅－氟化物、镉-氟化物水溶液体系配合物组成和稳定常数，金属离子浓度为[Cd^2 ]=1.8×10^-7mol/dm^3。[Pb^2 )=2.0×10^-7mol/dm^3，对适用于悬汞电极配合物体系的可逆伪极谱方程作了理论推导。     

有机共沉淀分离富集原子吸收测定痕量镉

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(I)共沉淀体系,在pH3的条件下分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。样品中镉的回收率在92—104％之间。对镉含量为0.59mg/1的样品12次平行测定的变异系数为5.1％。共存物质不干扰测定。溶液中镉的浓度在0—0.125mg/1范围内工作曲线呈线性。方法的灵敏度(标准曲线斜率)为1.079(mg/1)~(-1)。本法快速、简便、稳定。     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯的合成及与镉的显色反应研究

报道新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基硝基苯(EtOBTDANB)的合成,并研究了该试剂与镉的显色反应。实验表明,在Triton X—100存在下,pH=10.3—10.8的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲体系中,镉与试剂形成1:1的橙黄色络合物,最大吸收位于395nm,而在495nm处络合物与试剂的吸收差值最大,若以395nm为参比波长,495nm为测量波长时,其ε=2.95×1O~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在O-240ug/L范围内符合比耳定律,并对地面水与人发中镉含量进行了测定,结果满意。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

水环境中共存重金属对不同固相物质吸附镉和铜的影响

 利用采集的固相物质（生物膜、 悬浮颗粒物和沉积物）模拟水环境中多种固相物质共存吸附体系, 研究共存金属对固相物质吸附镉和铜的影响.  结果表明, 各固相物质对镉的吸附均受共存金属（铜和铅）的抑制作用. 当悬浮颗粒物吸附镉时, 铜和铅的浓度增大, 对镉吸附的抑制程度增强; 当生物膜和沉积物吸附镉时, 铅浓度的增加使得铅抑制镉的吸附作用增强, 不同浓度的铜对镉吸附作用的抑制程度差别较小. 共存铅对铜吸附有抑制作用, 当铅浓度增加时, 3种固相物质吸附铜所受的抑制作用均增强, 而共存镉对铜的吸附影响较小. 即在重金属总浓度较低时, 重金属间的相互影响较小; 随着重金属总浓度的增加, 重金属间的相互影响增强. 共存金属浓度变化对悬浮颗粒物吸附铜和镉受到的抑制程度影响较大, 共存金属浓度越大, 共存金属对悬浮颗粒物吸附镉和铜的抑制作用越强.     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅱ.胺萃取镉氯络合物

研究了4种大分子量胺从氯化钠或盐酸溶液中萃取镉氯络合物的行为。考察了溶液的酸度、氯离子浓度、稀释剂以及胺浓度对镉萃取率的影响。通过分析饱和有机相(饱和法)和斜率分析法得到镉在N_(1923)和TOA中的革合物形式分别为:(RNH_3)_3[CdCl_5]和(R_3NH)_2[CdCl_4]。     

镉—3,5—二溴—PADAP—离子混合表面活性剂显色体系的研究

本文研究了cd(11)-3.5一二溴-PADAP-SDS-OP.显色反应条件.在pH8.60的硼砂-硼酸-氯化钠缓冲溶液中,橙红色配合物的最大吸收在575nm处,表观摩尔吸光系数为1.44×10~5.镉量在0～16ug/25ml范围内符合比尔定律,用于地面水中痕量镉的测定,结果满意.