玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

重庆道地黄连、青蒿的重金属含量研究

目的:通过对重庆道地产黄连、青蒿的重金属含量进行分析与评价,为这两味药材的质量研究提供参考.方法:对所采集的重庆道地黄连、青蒿的铅、镉(原子吸收法)以及砷(原子荧光法)进行测定、分析.结果:黄连样品铅、镉、砷平均含量分别为0.208 1,0.072 1和0.951 6 mg/kg.青蒿样品铅、镉、砷平均含量分别为0.500 0,0.068 7和1.1980 mg/kg.结论:所测定黄连、青蒿药材的重金属含量符合国家《绿色药用植物及制剂》相应标准.     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中铜含量的不确定度评定

根据GB 7475—87《水质铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法》建立地表水样测定的数学模型,并根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求,计算测量过程中的不确定度分量,最终得出扩展不确定度.经检测计算,该地表水样品中的铜含量为1.53 mg/L,其扩展不确定度为0.036 mg/L,包含因子k=2,地表水样品中铜含量的测量结果应报告为(1.53±0.036) mg/L, k=2.结果表明,火焰原子吸收分光光度法测定地表水样中铜含量的不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制和样品重复测量.     

气相色谱法测定乳品中的硝酸盐

本文采用气相色谱法测定乳制品中硝酸盐含量。将样品中的蛋白质分离后,把硝酸盐制备成硝基苯衍生物,用电子捕获检测器测量,以峰高定量,用标准曲线法定量样品中硝酸盐的含量。此法较镉柱法简便、快速、灵敏度高,干扰少,最低可检出乳品中20μg/kg的硝酸盐,线性范围在20～200ppb样品测定结果的变异系数为3.10％(n=7),回收率在95％～116.8％。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

国内外红茶重金属及稀土元素的安全性评价

以国内外红茶为材料,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)以及16种稀土元素含量(以氧化物总量ΣReOs计)。在此基础上根据《绿色食品茶、有机茶、食品中污染物限量》等国家和行业标准中对重金属含量进行安全性评价。结果表明,所有样品中Pb含量均低于5μg/g,满足国标中对茶叶Pb的限量要求。根据《有机茶》标准,1个样品Pb含量不符合要求,3个样品Cu含量不满足该标准的限量要求。从《绿色食品茶叶》标准来看,3个样品不满足该标准对重金属的限量要求。从NY 659—2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准的要求来看,2份样品Cr含量超出该标准。稀土元素的分析结果表明,10个样品稀土氧化物总量超标(>2mg/kg)。总体来看,该批茶叶样品重金属的合格率为72.97%。     

湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉

参照EN1122方法B将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,ICP-AES测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4 mg/kg,回收率94.4%～104.6%,RSD小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。     

氢化物-原子荧光法测定酱油中的砷

本法采用自动回流消化仪处理样品,在标准溶液中加入相同量的氯化钠以消除盐份基体效应,氢化物-原子荧光法测定酱油中的微量砷。方法简单,结果可靠,方法的测定线性范围3.0～100μg/L,检出限为1.6μg/L,相对标准偏差为3.62%。     

9种川产道地中药材微量金属元素含量分析

采用微波消解及ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱法对9种川产道地中药材中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo和B 11种元素含量进行了分析测定.结果表明:不同药材之间元素含量差异较大,检测药材中有5种药材Cd超标,1种药材Cr超标.从重金属总含量来看,仅麦冬和川明参达到相关标准,其他7种中药材中总重金属均超标.因此,需要加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节管理和监测.该方法简便、快速、可靠,具有良好的精密度和准确度,加标回收率在94.69%~104.27%之间,相对标准偏差(RSD)为0.63%~4.37%,可作为川产道地药材生产及其加工中重金属元素含量分析的方法,也可为中药材质量检测和质量控制提供参考.     

新乡市污灌农田中重金属的污染状况调查

为了研究新乡市污灌农田受重金属的污染情况,本文调查了污灌土壤中多种重金属的含量.土壤中重金属总量试验结果表明:污灌土壤中的锌、铜、铅含量在国家标准以内,镍、镉含量超标,土壤已明显受到重金属镍、镉的污染.连续提取法对超标重金属镍、镉形态分级实验表明:镍主要以铁锰氧化态、有机态和残渣态为主,在不同的采样点,三者占总含量的71%~81%.镉主要以碳酸盐结合态、可交换态、铁锰氧化物结合态为主,三者占总含量的94%以上.镉的存在形态易于被植物吸收,因此危害更大.     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

拉萨市区大棚蔬菜重金属污染现状分析及评价

蔬菜是人们日常生活中不可或缺的食物。蔬菜品质的优劣直接影响着A．417的健康水平。课题组通过实验方法对拉萨市区大棚蔬菜中Pb、As、Cr、Cd含量进行了分析研究。研究表明,拉萨市区大棚蔬菜样品中Pb、As、Cr、Cd超标率分别为11．36％、63．64％、27．27％、52．27％;四种重金属最大超标倍数分别达到1．40、7．04、1．78、3．02倍。文章认为,拉萨市区大棚蔬菜受到了一定程度的重金属污染,主要为As和Cd污染。     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中9种杂质元素

用(1+9)盐酸溶液溶解碳酸锰样品,使用火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中Pb、Cd、Cr、K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu等杂质元素含量。结果表明,在试验范围内大量锰的存在对K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu的火焰原子吸收光谱法测定无影响,对Pb、Cd、Cr有负干扰,采用标准加入曲线法测定能消除此干扰;各元素的加标回收率为91.3%～101.0%,每个样品平均进行5次测定的相对标准偏差RSD5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确。     

黄浆粉替代豆粕酿造酱油工艺研究

本文讨论了黄浆粉替代豆粕酿造酱油的可行性。采用黄浆粉：豆粕：麸皮＝３∶３∶４的原料配比，利用通风制曲和固态低盐发酵工艺较为理想，生产出的成品酱油符合ＺＢＸ６６０１３－８７标准，风味可与豆粕酱油毗美。     

露天开采矿区土壤重金属污染状况评价

对广东大宝山矿区土壤Cd、Pb、Zn、Cu含量进行了测试与分析,采用单因子污染指数法和内梅罗综合指数法对土壤重金属污染状况进行了评价。结果表明,大宝山矿区土壤中重金属含量差异较大,但都要明显高于广东省土壤重金属背景值。27个土壤样品中,Cd和Cu的单因子污染指数都大于1,超标率达100%,有21个土壤样品的Pb和Zn的单因子污染指数大于1,超标率为77.8%。从综合污染指数来看,27个土壤样品的综合污染指数在5.74～157.23之间,所有样品的综合污染指数都要大于3,表明矿区土壤已受到重金属严重污染,其中以Cd、Cu的污染最为严重。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．