磷酸——三价锰容量法测定锰铁中锰铁含量的一点补充

根据磷酸——三价锰容量法则定锰铁中锰含量,在用硫酸亚铁铵滴定前应加入1+9硫酸与三价锰溶液混溶。然而在冬天温度较低(尤其是低于10℃)的情况下,进行该实验时发现加入1+9硫酸后锥形瓶底部附着有白色胶状物而此胶状物不溶于1+9硫酸溶液,且最后所测定的锰元素含量偏低,无法达到Mn≥65%的国家标准。本人怀疑是温     

纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨

1 问题的提出用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常。即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现。用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨。2 原因参照 GB7479—87标准,以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮的含量成正比。经过多年的试验,该方法应在碱性溶液中才能实现,也就是说水样在加入纳氏试剂后溶液应该呈碱性,如果溶液呈酸性,将会出现红色沉淀,影响测     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

析测定饲料粗蛋白结果的主要影响因素

由于同一种饲料具有不同等级之分,而决定其等级及价格的主要指标,粗蛋白的含量起着极其主要作用(测定结果中除蛋白质外还有氨基酸、酰铵、铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等氮化合物,故称为粗蛋白)当前测定粗蛋白都是在催化剂存在下,有硫酸破坏有机物,使蛋白质分解转化,分解的氨和硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化,蒸馏,使氨游离,放出氨气,用硼酸溶解生成硼酸铵,后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸消耗量乘以换算系数6.25,即为蛋白质含量 在多年检验工作中发现上述反应加热消化同一种样品所用的时间不同,催化剂不同,其粗蛋白质含量的检测结果也不同。按现行标准GB6432-68测定,对滁州南大饲料厂生产的551乳猪饲料测定为例:     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

表面活性剂对硫酸四氨合铜制备的影响

以硫酸铜和氨水为原料,制备硫酸四氨合铜水溶液。采用反向沉淀法,将硫酸四氨合铜水溶液加入到乙醇中得到硫酸四氨合铜粉体。主要研究了十二烷基三甲基氯化铵、司班-80和十二烷基氯化钠等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对硫酸四氨合铜沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明:在反应温度为25℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为600 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,硫酸四氨合铜沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阳离子表面活性剂、复配表面活性剂。实验为改善硫酸四氨合铜的过滤和沉降性能提供了理论基础。     

热解及燃烧过程中燃料氮的N2转化特性

利用气相色谱设备实验研究了国内4种煤在热解及燃烧过程中煤中燃料氮向N2的转化特性.研究结果表明:在煤的热解过程中,燃料氮能够转化为N2,煤种不同,N2的转化率也不同;神木煤氮的N2转化率最高,焦作煤最低;随热解温度的升高,燃料氮的N2转化率升高;在煤燃烧过程中,燃料氮同样能够转化为对环境无害的N2,转化率同样与温度有关且随着温度的升高而增加,但当燃烧温度达到1 100℃时,除神木煤外,其他煤中燃料氮的N2转化率均有明显下降;无论是热解还是燃烧,所研究煤中的矿物质均能够促进燃料氮向N2的转化;无论脱灰与否,低温燃烧时燃料氮的N2转化率远比低温热解时高,但在1 100℃下的热解与燃烧时,N2转化率与煤种有关.     

海岸带的脱氮过程研究进展

人类活动产生大量含氮化合物经河流进入海岸带,造成海岸带水体富营养化等问题。海岸带的氮循环是全球氮循环的重要一环,其中反硝化作用和厌氧氨氧化作用均是将活性氮转化为惰性氮回到大气这个氮源,因此两者均被称为脱氮作用。脱氮过程将累积在海岸带的活性氮转化为氮气回到大气中,对改善海岸带环境起着重要作用。海岸带的脱氮作用主要发生在沉积物中,且以反硝化作用为主。15N同位素对技术是测定脱氮速率最常用的方法,它可以同时测定反硝化和厌氧氨氧化速率,但是在应用的过程中需注意同位素分馏效应的影响。     

神府煤不同煤岩组分光氧化产物分析

在紫外光照射下,用氧气对神府原煤(SFYM)、神府镜煤(SFJM)和神府丝炭(SFST)在平板光催化反应器内进行光催化氧化研究。分别在氧化0.5,1,1.5,2,4,6,8,10,12和14h时取样。对样品做元素分析、腐殖酸产率测定和FTIR分析。分析表明,不同煤岩组分光氧化煤样中氧元素的含量随着氧化时间增加先增加后减小;碳含量和氮含量随着氧化时间增加,总体上呈减小的趋势,氢含量基本保持不变;氮元素主要富集在SFJM中。腐殖酸产率的测定进一步发现,光氧化产物中腐殖酸的产率SFYM>SHJM>SFST,SFST的存在有利于提高煤的光催化氧化反应性。     

高温水蒸气氛围中煤燃烧特性研究

针对煤燃烧过程中产生大量NO_x的问题,提出了在燃烧系统中加入高温水蒸气来实现低氮燃烧的方案,并对此进行了热力学计算和实验研究。根据标准摩尔反应吉布斯自由能变、标准摩尔反应焓和平衡常数,理论计算了加入高温水蒸气后煤的挥发分燃烧过程中各反应发生的可能性和限度。反应路径推测的结果表明:高温水蒸气氛围中,在煤燃烧的温度区间内可能进行N元素转化为N_2的反应。利用HSC Chemistry软件计算了过量空气系数不同时,在系统中加入不同含量的高温水蒸气后的平衡态组分。热力学计算结果表明:当过量空气系数在0.6～0.8、温度在700～800℃时,向燃烧体系中加入高温水蒸气可以抑制NO_x生成;高温水蒸气的含量增加时,NO_x减少率增加。利用煤粉固定床燃烧实验系统进行了在水蒸气和空气氛围中煤粉的燃烧特性实验。实验结果表明:加入高温水蒸气抑制了NO_x的生成,且优于计算结果;NO_x减少率与水蒸气体积分数呈现非线性关系。该研究可为煤的低氮燃烧提供经济高效的参考方案。     

脐血血红蛋白体外氧化还原研究

研究无基质脐血血红蛋白体外条件下的氧化和还原反应,在血红蛋白溶液中加入一定量的氧化剂和还原剂,测定氧饱和度和高铁血红蛋白含量随时间的变化。结果表明:自氧化时,4 h内高铁血红蛋白含量由5%升高至35%;叠氮钠催化氧化时,4 h内高铁血红蛋白含量由5%升高至65%;加入VC后,3 h内高铁血红蛋白含量由45%降至5%左右。无基质血红蛋白在体外条件极易被氧化;VC的加入能够有效抑制高铁血红蛋白含量,且其对血红蛋白溶液的还原顺序为:先清除溶解氧,再清除结合氧,最后还原高铁血红蛋白;同时加入氮氧自由基,并不能加速VC对高铁血红蛋白的还原,但明显缩短了还原时间。     

土壤中钛的二安替比林甲烷显色分光光度测定法

本文研究了测定土壤中钛含量时,用硫酸——硫酸铵——硝酸钠、无水焦硫酸钾、氢氟酸——硫酸——焦硫酸钾、王水——高氯酸、硫酸——磷酸等五种消解方法进行土样消解试验。对比了五种消解方法对钦含量测定结果的影响。根据实验结果,选择出无水焦硫酸钾消解法为土壤中钛含量测定适宜的样品消解方法,应用二安替比林甲烷显色法测定钛含量,试验了显色时溶液的酸度,抗坏血酸的用量,显色剂用量及显色时间等条件,拟定操作方法和步骤。     

复混肥料中总氮含量测定方法的探讨

正复混肥料中组成总氮含量的成份主要是:硫酸铵、氯化铵、碳铵、尿素、磷铵、硝酸盐和有机肥料等.在GB/T8572《复混肥料中总氮含量的测定》蒸馏后滴定法和GB/T17767.1《有机-无机复混肥料的测定方法》第一部分:总氮含量中都规定:先将试样进行分解,即经过还原、消化后,使各种形态的氮转化为铵盐,再加入过量的碱液,使铵盐分解,     

硫铁矿烧渣制备聚合硫酸铁新工艺

硫铁矿烧渣是硫酸制备过程中产生的固体废弃物．将硫铁矿烧渣与硫酸混合后,经过熟化、水溶、过滤得到酸性硫酸铁溶液．在硫酸铁溶液中,加入新制备的氢氧化铁,于25～60℃时反应2h后加入少量双氧水得到聚合硫酸铁(PFS)．随着氢氧化铁与硫酸铁溶液反应的进行,溶液中PFS盐基度不断增加．当硫酸铁的量一定时,PFS盐基度随氢氧化铁的量增加而增加．温度升高时有利于PFS的生成．加入双氧水将溶液中的Fe     

用硫酸联氨还原、硫酸铈铵滴定钼的研究

本文用硫酸联氨还原、硫酸铈铵滴定测定钼酸铅试样中的钼，详细探讨了还原钼时的酸度和硫酸联氨用量、滴定钼的酸度、测定钼量、外加离子等试验条件。用选择条件测量约含１０ｍｇ钼酸铅试样，误差小于０．５％，相对标准偏差为０．２％。方法可用于测定用钼酸铅沉淀法初分离出来的、含有某些杂质的钼酸铅中的钼，也可用于钼溶液浓度的标定。图５，表１，参３。     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

水中氨氮的测定方法小结及结果分析

水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐[1]。因此,水中的氨氮存在量对人类有重要影响,测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和"自净"的程度,所以,测定水中氨氮具有十分重要的意义。氨氮的测定方法很多,下面我们简要介绍几种测定氨氮的方法、原理以及用各种方法对已知氨氮浓度的水样进行测定的结果分析。     

低压离子色谱测定稀土硫酸溶液中氟含量的样品预处理方法研究

研究了稀土硫酸溶液中氟含量的低压离子色谱测定时样品的预处理方法。结果表明：KOH沉淀-加掩蔽剂的预处理方法能消除稀土友谊酸溶液中诸多阴、阳离子对氟测定的影响。使处理后的样品谱图简单、清晰,基本无干扰。     

氨法脱硫脱碳富液解析CO2研究

基于氨溶液能同时吸收烟气中CO2和SO2可以降低烟气净化成本,对氨溶液吸收CO2和SO2后的富液CO2进行解析研究,以了解其解析特性。研究结果表明:富液中存在的高浓度硫酸铵对CO2解析有抑制作用,与碳酸氢铵溶液解析率相比降低18%以上;将碳酸氢钠作为添加剂加入溶液中解析时,能够显著提高解析率并且可以抵消硫酸铵的抑制作用;解析气中逸氨含量为9.5%左右,解析化学反应能耗约为30.8 kJ/mol。     

氨式碳酸铜溶液中铜离子含量的测定方法

针对传统铜离子含量测定方法在氨式碳酸铜溶液中铜离子含量测定过程中所存在的问题,考察影响氨式碳酸铜溶液中铜离子含量测量结果的测定条件,明确其影响机理,对传统测定方法进行改进,并用质量法对该方法的准确性进行验证.结果表明:改进的测定方法与传统方法相比具有准确性高、简便、快速等优点.